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酒样中亚***根的离子色谱测定法研究
唐坤甜,郑洪国
中国食品发酵丁业研究院酿酒事业发展部,北京;.戴安中国北京技术应用中心,北京
摘要: 建立了一种快捷、准确的离子色谱测定酒中亚***根的方法。其检测线性范围为..,检出限
/,/,样品加标回收率为%%。样品检测结果比对了离子色谱一紫外检测器的检测结
果,达到了理想效果。
关键词: 亚***根; 离子色谱; 前处理柱; 紫外检测器
中图分类号:.;.;. 文献标识码: 文章编号:———

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亚***
定值为≤/”,在饮用天然矿泉水的国标中限量为≤验证
./,但在酿酒行业中尚无规定考虑目前国家
材料与方法
对食品安全的重视,故对其建立相应的检测方法是有一
. 仪器与试剂
定意义的。离子色谱法测定无机阴离子已经是目前较为
一型离子色谱仪美国公司,配有
公认的方法,据报道【,离子色谱可对啤酒中无机阴离
淋洗液自动发生器、电导检测器和
子和有机酸进行同时分离分析。本实验发现在实际酒类
.色谱工作站;—型分离柱
样品分析过程中亚***根的检测结果经常出现假阳性,
;一型保护柱;
经深入研究证明,此干扰物为酒中含量较高的己酸。己酸
—阴离子抑制器;样品前处理柱,型号为
和亚***盐在离子色谱分离过程中有着相近的保留行
柱美国公司,. 尼龙滤膜
为,当色谱柱柱效稍低时,二者即出现共淋洗现象,使得
亚***盐的检测值严重偏离实际值。虽然设置多步梯度公司;超纯水系统—公司;一
淋洗条件或添加有机改进剂可以改善分离,但是这对仪超声波清洗器昆山市超声仪器有限公司。
器条件要求较高,且样品分析时间较长。因此,开发一种亚***钠和己酸等其他有机酸盐标准样品为
简单的分析方法解决亚***根的检测问题对酒类分析是高纯试剂,所用溶液均用电阻率为. · 超纯水
有意义的。配制
. 色谱条件
笔者考察了前处理柱在不同条件下去除多种有
色谱柱:型分离柱,
机酸的效果,采用前处理柱去除己酸干扰,
型保护柱:流动相:
实现了酒中亚***盐的等度淋洗的可靠检测。通过制作
等度淋洗, 冲洗,
标准曲线,考查重现性,计算加标回收率和检出限来评价
收稿日期:—
作者简介:唐坤甜一,女,硕士,从事仪器分析工作。
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平衡后可以进行下一次分析;流速:./:
抑制器工作模式:外加水电抑制;电导检测器检测:进样
量: 。以峰面积定量。
样品前处理
取酒样品到容量瓶中,以超纯水定容。
摇匀后溶液依次通过. 尼龙滤膜和
柱,经甲醇和水活化,弃去初始后收集
流出液,直接进样分析。
结果与分析图亚***根的离子色谱一电导检测标准溶液色谱图
浓度为. ,保留时间为.
. 精密度、线性范围和检出限
对实验数据进行分析,结果见表。
表亚***根的分析线性和重现性
项目亚***根
线性范围/ .~ .
线