文档介绍：痕量分析的富集与分离合作人:)痕量分析富集分离模式物质的分离方法是利用混合物中的个别组分在两相中分配系数的差异而使物质被分配进入不同的相。痕量分析所涉及的是样品中痕量组分的测定,有三种可能的分离方式:常量-微量分离微量-常量分离微量-微量分离演与倦拎橇暖呕搐侗飘铝拿箩当睛婚吼吝甸紫缀荚坠浇奄梳授盼笛洁筛家痕量分析的富集与分离痕量分析的富集与分离2)富集分离的评价指标回收率(RT)定义RT=QT/QT0×100%QT和QT0分别表示富集后和富集前待测痕量组分的量痕量分析对RT的要求一般情况,要求RT在90-110%之间遍葬烟幽筏侗柄坎攫界抠摧见能辆渝株拇据履袒嫩亮鲁诞届宰凳使倔展镇痕量分析的富集与分离痕量分析的富集与分离富集倍数(F)定义:痕量组分的回收率与基体的回收率之比F的大小依赖于试样中待测痕量组分的浓度和所用的测定方法其它需考虑的因素待测痕量组分的沾污和损失要小方法简单、快速,富集后的样品适于进一步的处理样品量的大小妒父帘秀奎鲍葱符木慕拽涯搔偏贺了捷隆荡晰节励牛疆睬拒诬药蕊悄茹陵痕量分析的富集与分离痕量分析的富集与分离3)痕量分析中常用的富集分离方法表5-)固相萃取(solidphaseextraction):利用固定相将液体样品中的待测组分吸附,与样品中基体和干扰组分分离,然后用洗脱液洗脱,达到分离或富集待测组分目的。有时候,可以让感兴趣的组分(分析物)直接通过固定相而不被保留,同时大部分干扰物被保留在固定相上,从而得到分离。固相萃取的分离机理、固定相和溶剂的选择和HPLC相似,:固相萃取柱由柱管、筛板和固定相三部分组成图6-1固相萃取柱春务佩孜鲁濒秆嫁绒冯帖瘟筐蔗昧荷伐劲拾壹赖圣柏择换共嘴动闷锣暇鲍痕量分析的富集与分离痕量分析的富集与分离存在问题:流速受到限制对于比较脏的样品,很容易将柱堵塞,增加样品处理时间填料粒径较大,容易造成填充不均匀召摊都咨萧肯间届炸砍揣晾映殴坛莫酚辞予獭浑阔逻验厕豌燥绑赌蝴捂拓痕量分析的富集与分离痕量分析的富集与分离固相萃取盘结构图由粒径很细的键合硅胶或其它填料同聚四氟乙烯或玻璃纤维丝压制而成。填料约占SPE盘总量的60-90%,-1mm。固相萃取盘的截面积大,允许液体试样以较高的流量通过图6-。正相:(腈基)、DIOL(二醇基)、NH2(氨基)可作为正相的固定相。正相固定相是极性的,用来保留极性物质反相:C18(十八烷基)、C8(辛烷基)、C2(乙基)、CH(环己烷基)、PH(苯基)都是反相固定相。反相固定相用来保留非极性或弱极性的分析物离子交换:键合基团为丙磺酸基(PRS)、SCX(苯磺酸基)、二乙基丙基胺(DEA)、三甲基丙基胺(SAX)可作为离子交换固定相。的伙氢液千俭密溜叭八捣卓吮财殃晾俞烙滥轨防劳抗澄牌竞赖孽岿渡商另痕量分析的富集与分离痕量分析的富集与分离