文档介绍：:化学分析:以物质的化学反应为基础的分析方法仪器分析:以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法光学分析方法:光谱法,非光谱法电化学分析法:伏安法,电导分析法等色谱法:液相色谱,气相色谱,毛细管电泳其他仪器方法:热分析按分析任务:定性分析,定量分析,结构分析按分析对象:无机分析,有机分析,生物分析,环境分析等按试样用量及操作规模分:常量、半微量、微量和超微量分析按待测成分含量分:常量分析(>1%),微量分析(-1%),痕量分析(<%))取样2)试样分解和分析试液的制备3)分离及测定4),+沉淀为CaC2O4,再用硫酸溶解,用KMnO4滴定C2O42-,间接测定Ca2+,加入过量盐酸,:能用于直接配制和标定标准溶液的物质。要求:试剂与化学组成一致;纯度高;稳定;摩尔质量大;滴定反应时无副反应。标准溶液:已知准确浓度的试剂溶液。配制方法有直接配制和标定两种。(原子发射光谱的电弧激发)和湿法分析试样的分解:注意被测组分的保护常用方法:溶解法和熔融法对有机试样,:测定结果与真值接近的程度,用误差衡量。绝对误差:测量值与真值间的差值,用E表示E=x-xT相对误差:绝对误差占真值的百分比,用Er表示Er=E/xT=x-xT/xT×100%精密度:平行测定结果相互靠近的程度,用偏差衡量。偏差:测量值与平均值的差值,用d表示平均偏差:各单个偏差绝对值的平均值相对平均偏差:平均偏差与测量平均值的比值标准偏差:s相对标准偏差:;:又称可测误差,具单向性、重现性、可校正特点方法误差:溶解损失、终点误差-用其他方法校正仪器误差:刻度不准、砝码磨损-校准(绝对、相对)操作误差:颜色观察试剂误差:不纯-空白实验主观误差:个人误差随机误差:又称偶然误差,不可校正,无法避免,服从统计规律不存在系统误差的情况下,测定次数越多其平均值越接近真值。一般平行测定4-:分析工作中实际能测得的数字,包括全部可靠数字及一位不确定数字在内运算规则:加减法:结果的绝对误差应不小于各项中绝对误差最大的数。(与小数点后位数最少的数一致)++=:结果的相对误差应与各因数中相对误差最大的数相适应(与有效数字位数最少的一致)××=---解决两类问题:(1)可疑数据的取舍¾过失误差的判断方法:4d法、Q检验法和格鲁布斯(Grubbs)检验法确定某个数据是否可用。(2)分析方法的准确性¾系统误差及偶然误差的判断显著性检验:利用统计学的方法,检验被处理的问题是否存在显著性差异。方法:t检验法和F检验法确定某种方法是否可用,(灵敏度与准确度)减小测量误差(误差要求与取样量)减小偶然误差(多次测量,至少3次以上)消除系统误差对照实验:标准方法、标准样品、(Material(Mass)Balance):各物种的平衡浓度之和等于其分析浓度。电荷平衡(ChargeBalance):溶液中正离子所带正电荷的总数等于负离子所带负电荷的总数(电中性原则)。质子平衡(ProtonBalance):溶液中酸失去质子数目等于碱得到质子数目。(1)先选零水准(大量存在,参与质子转移的物质),一般选取投料组分及H2O(2)将零水准得质子产物写在等式一边,失质子产物写在等式另一边(3)浓度项前乘上得失质子数注意:同一种物质,:溶液中H+的平衡浓度或活度,通常用pH表示pH=-lg[H+]:酸的分析浓度,包含未解离的和已解离的酸的浓度对一元弱酸:cHA=[HA]+[A-]:溶液中某酸碱组分的平衡浓度占其分析浓度的分数,用δ表示“δ”将平衡浓度与分析浓度联系起来[HA]=δHAcHA,[A-]=δA-:能减缓强酸强碱的加入或稀释而引起的pH变化缓冲溶液的选择原则:不干扰测定,例如:EDTA滴定Pb2+,不用HAc-Ac-有较大的缓冲能力,足