文档介绍：【摘要】本试验阐述了局部麻醉剂苯佐卡因的制备方法。采用对***苯***为原料。将对***苯***先用乙酸进行酰***化,以此来保护氨基,使其在第二步时不致于被氧化,然后将苯环上的***用高锰酸钾氧化成羧基,因为反应产物是盐,所以加入盐酸使其水解,从而得到对氨基苯甲酸,最后加入乙醇,在浓硫酸的催化下酯化制得对氨基苯甲酸乙酯。期间,对每一步的产品进行称重和熔点测试,并对最后的产物——对氨基苯甲酸乙酯进行红外光谱测试。纯的对氨基苯甲酸乙酯,其熔程为91℃~92℃,颜色状态是白色的晶体状粉末。,℃~℃,为奶白色晶体粉末。【引言】对氨基苯甲酸乙酯(别名:苯佐卡因),白色晶体状粉末,无嗅无味。。熔点91-92℃。易溶于醇、醚、***仿。能溶于杏仁油、橄榄油、稀酸。难溶于水。其作用:。主要用于防晒类和晒黑类化妆品,对光和空气的化学性稳定,对皮肤安全,还具有在皮肤上成膜的能力。-320μm中波光线区域)的紫外线。添加量通常为4%左右。***。有止痛、止痒作用,主要用于创面、溃疡面、粘膜表面和痔疮麻醉止痛和痒症,其软膏还可用作鼻咽导管、内突窥镜等润滑止痛。苯佐卡因作用的特点是起效迅速,约30秒钟左右即可产生止痛作用,且对粘膜无渗透性,毒性低,不会影响心血管系统和神经系统。1984年美国药物索引收载苯佐卡因制剂即达104种之多,苯佐卡因的市场前景是广阔的。以对硝基苯甲酸为原料制备苯佐卡因,hi于1895年提出的,反应时将对硝基苯甲酸在氨水的条件下,用硫酸亚铁还原成对氨基苯甲酸,然后在酸性条件下用乙醇酯化,得到苯佐卡因产品。制备方法如下:反应中,在氨水的条件下,硫酸亚铁在碱性环境下容易形成氢氧化物沉淀。硫酸亚铁还原生成的氨基苯甲酸,由于其羰基与铁离子形成不溶性沉淀,而混于铁泥中不易分离,此外对氨基苯甲酸的化学活性比对硝基苯甲酸的活性低,故其第二步的酯化反应的效率也不高,产物的收率较低。本实验以对甲苯***为原料,通过乙酰化、氧化、酸性水解和酯化四个步骤,制取苯佐卡因。本制备方法所用的条件较温和,但反应步骤较多,收率低,在工业生产中,生产环节多而不易于控制,一般用于实验室制备少量产品。【实验目的】,了解药物合成的基本过程。、酯化和还原反应的原理及基本操作。***为原料,经乙酰化、氧化、酸性水解和酯化,制取对氨基苯甲酸乙酯的原理和方法。【实验原理】苯佐卡因的合成涉及四个反应:将对甲苯***用乙酸酐处理转变为相应的酰***,其目的是在第二步高锰酸钾氧化反应中保护氨基,避免氨基被氧化,形成的酰***在所用氧化条件下是稳定的。对***乙酰苯***中的***被高锰酸钾氧化为相应的羧基。氧化过程中,紫色的高锰酸盐被还原成棕色的二氧化锰沉淀。鉴于溶液中有氢氧根离子生成故要加入少量的硫酸镁作为缓冲剂,使溶液碱性不致变得太强而使酰***基发生水解。反应产物是羧酸盐,经酸化后可使生成的羧酸从溶液中析出。使酰***水解,除去起保护作用的乙酰基,此反应在稀酸溶液中很容易进行。用对氨基苯甲酸和乙醇,在浓硫酸的催化下,制备对氨基苯甲酸乙酯。反应式如下:【实验试剂】对甲苯***、高锰酸钾、无水乙醇、95%乙醇溶液、***、锌粉、无水硫酸镁、七水硫酸镁、浓盐酸、18%盐酸溶液、