文档介绍：酚醛树脂中游离甲醛含量的测定参照中华人民共和国化工部HG/T2622-94《酚醛树脂中游离甲醛含量的测定》方法,即试样在水溶液或有机溶液中,用电位滴定法测定酚醛树脂中游离甲醛含量的化学方法。原理:甲醛与盐酸羟胺进行肟化。用氢氧化钠溶液通过电位滴定,回滴反应生成的盐酸。HCHO+NH2OH·HCl→CH2NOH+H2O+HClHCl+NaOH→NaCl+H2O试剂:分析时,只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水,或具有等同纯度的水。a、10%(m/m)盐酸羟胺溶液,加入氢氧化钠溶液,。b、氢氧化钠标准滴定液c(NaOH)=1mol/L和c(NaOH)=。c、盐酸标准溶液滴定液c(HCl)=1mol/L和c(HCl)=。d、甲醇,不含醛类和酮类杂质。e、异丙醇,不含醛类和酮类杂质。仪器:天平:;pH计:,备有玻璃指示电极和标准甘汞参比电极;磁力搅拌器;刻度滴定管:容积10ml和25ml,后者用于甲醛含量大于5%(m/m)的测定。操作步骤试验温度:试验于23±1℃下进行。试料:用250ml烧杯,根据预计的甲醛含量,按表1规定的试料量称取1~5g试料()。测定:将50ml甲醇,或50ml体积比为3:1的异丙醇和水的混合物加入盛有试料的烧杯中,开启磁力搅拌器,搅拌到树脂溶解且温度稳定在23±1℃。将pH计的电极插入溶液,(对中性树脂)或1mol/L的盐酸溶液(对强碱性树脂)。在23±1℃条件下,吸取约25ml盐酸羟胺溶液至试料溶液中搅拌10±1min。用滴定管(容积为10ml或25ml,后者用于甲醛含量大于5%(m/m))吸取浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液(),。空白试验:使用同样试剂,但不加试料,按照上述相同操作步骤,平行测定,进行空白试验。结果表示:计算方法:游离甲醛含量按下式求得,以质量百分率表示:式中:c——使用的氢氧化钠标准滴定液的实际浓度,mol/L;V0——空白试验所消耗氢氧化钠标准滴定液的体积,mL;V1——测定试验所消耗氢氧化钠标准滴定液的体积,mL;M——试料质量,g。精密度:重复性:%(m/m)甲醛再现性:%(m/m)甲醛表1预计甲醛含量%(m/m)试料质量g<±-±>41-2尸娠斩构瓶晃誊苇敦青理芹撞沫靡像娩尹躇畜屿栗堰舷盐噶早金摹义泰悉派剥响驳香馅库峡愧箕妓斟竣璃畅峨蹦厩熟胎笼拼皱溜赣笺