文档介绍：XRD物相分析来源:作者:发布时间:2010/3/4(数据来源:长春理工大学2009年博士学位论文《Re3+(Nd3+,Ce3+):YAG超细粉体合成及光谱性能研究》)图1是采用NH4HCO3作为沉淀剂,制备的前驱体于1000℃下煅烧获得的Nd:YAG纳米粉体的XRD图谱。图1碳酸氢铵法1000℃煅烧获得的Nd:YAG纳米粉体的XRD图谱测试条件:采用日本理学公司的UltamⅣ型X射线衍射仪,对不同温度煅烧后所得粉体进行X射线衍射(XRD)测试,CuKα1辐射,λ=,X射线管电压为40kV,管电流为20mA,扫描速率为4o/min,扫描范围(2θ)10o~80o。实验采用Al(NO3)3·9H2O、Y2O3、Nd2O3、HNO3等为主要原料。首先用HNO3溶解Y2O3、Nd2O3,并配制成一定浓度的***盐溶液,然后按石榴石Ndx:Y3-xAl5O12(x为Nd3+的掺杂浓度)的配比将铝盐、钇盐和钕盐溶液混合,采用反向滴定,将混合盐溶液以小于2ml/min的滴定速度分别滴入NH4HCO3溶液中,边滴定边搅拌,滴定完成后继续搅拌、陈化24小时。将陈化好的悬浊液进行真空吸滤,将吸滤后的沉淀依次进行两次水洗、醇洗。将得到的前驱体沉淀物放入90℃的烘箱烘干,最后将干燥后的沉淀物于不同温度下热处理。根据实验采用的原料分析:煅烧后获得的粉体中可能含有立方晶格的石榴石结构的Y3Al5O12(YAG)、单斜晶系的Y4Al2O9(YAM)、具有斜方和六方点阵结构的YAlO3(称为钇铝钙钛矿或YAP)、Y2O3或Al2O3等(如图2),,并获得相应的物相分析报告。Y3Al5O12(YAG)PDF卡:Y4Al2O9(YAM)PDF卡:YAlO3PDF卡:Y2O3PDF卡:Al2O3PDF卡:,具体操作如下:“MDIJade”图标,双击,一个简单的启动页面过后,;;常用工具栏:手动工具栏:右下角工具栏:“File|Patterns...”或工具栏中的,打开一个读入文件的对话框。,文件被打开。这里需要注意,文件与测试仪器类型的格式应一致,否则不能读取测试数据;,也就是“物相定性分析”。它的基本原理是基于以下三条原则:(1)任何一种物相都有其特征的衍射谱;(2)任何两种物相的衍射谱不可能完全相同;(3)多相样品的衍射峰是各物相的机械叠加。因此,通过实验测量或理论计算,建立一个“已知物相的卡片库”,将所测样品的图谱与PDF卡片库中的“标准卡片”一一对照,就能检索出样品中的全部物相。物相检索步骤包括:(1)给出检索条件:包括检索子库(有机还是无机、矿物还是金属等等)、样品中可能存在的元素等;打开一个图谱,不作任何处理,鼠标右键点击“S/M”按钮,打开检索条件设置对话框,去掉“Usechemistryfilter”选项的对号,同时选择多种PDF子库,检索对象选择为主相(S/MFocusonMajorPhases)再点击“OK”按钮,进入“Search/MatchDisplay”窗口。(2)“Search/MatchDisplay”窗口分为三块,最上面是全谱显示窗口,可以观察全部PDF卡片的衍射线与测量谱的匹配情况,中间是放大窗口,可观察局部匹配的细节,通过右边的按钮可调整放大窗口的显示范围和放大比例,以便观察得更加清楚。窗口的最下面是检索列表,从上至下列出最可能的100种物相,一般按“FOM”由小到大的顺序排列,FOM是匹配率的倒数。数值越小,表示匹配性越高。(3)从列表中检索出一定存在的物相,并选中;物相检索完成后,关闭这个窗口返回到主窗口中。使用这种方式,一般可检测出主要的物相。(4)次要相或微量相的检索。在“Usechemistryfilter”选项前加上对号,进入到一个元素周期表对话框。将样品中可能存在的元素全部输入,点击“OK”,返回到前一对话框界面,此时可选择检索对象为次要相或微量相(S/MFocusonMinorPhases或S/MFocusonTracePhases),其它下面操作就完全相同了。(5)单峰搜索,即指定一个未被检索出的峰,在PDF卡片库中搜索在此处出现衍射峰的物相列表,然后从列表中检出物相。方法如下:在主窗口中选择“计算峰面积”按钮,在峰下划出一条底线,该峰被指定,鼠标右键点击“S/M”,此时,可以限定元素或不限定元素,软件会列出在此峰位置出现衍射峰的标准卡片列表。其它操作则无别样。,如图D4