退热中空栓的制备与体外溶出度研究.pdf.pdf

文档介绍：-364,,均小于1,表明该色谱条件下,样品主峰为一纯峰。:取环索奈德的细粉适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含50g的溶液,进样20,色谱上作站计算的理论塔板数为7961。:%),加乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,作为贮备液:,摇匀,将最小浓度溶液继续倍比稀释至5g,ml,分别进样20L,以峰面积为因变量A,以浓度为自变量C,得线性方程:A=2xl0C+I2554,r=,n=5,线性范围5~500咖d。:精密量取线性试验项下的溶液(50g·rnl。),室温下放置,分别于0,2,4,6,8h取样测定,结果RSD=%,表明环索奈德溶液在室温下放置8h内稳定。:取溶液稳定性试验项下的溶液,连续进样5次,计算平均值,结果RSD=%,表明本方法精密度良好,可满足含量测定的要求。:%),按含量测定浓度的80%,1o0%,120%取样,分别置100m1量瓶中加乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。,分别置10ml的量瓶中,加流动相稀释至刻度,。计算回收率。结果表明,%,RSD=%,表明方法准确度良好。:取分离试验项下的精制品溶液及各中间体溶液,分别加流动相稀释成约10rnl的稀溶液,进样101,计算信噪比。以信噪比为3::1时计算定量限。,。:,作为供试品溶液;另取经105℃干燥至恒重的环索奈德精制品适量,加乙醇溶解并稀释制成每1rnl中含540g的溶液,作为对照品溶液。量取供试品及对照品溶液各20l,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法计算含量。:。测定法:精密称取环索奈德适量,,作为供试品溶液;量取供试品溶液适量,加流动相稀释制成每1ml中含5g的对照溶液。量取对照溶液20l注入液相色潜仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高为满量程的20%~30%;。,%)。3讨论紫外检测器到目前仍为一种常用检测器,具有光源能量高、辐射强度大、单***好、附加噪声小、,可能引进的中间体为1,2,3,其与样品具有相同的结构母核,所以其紫外吸收图谱基本一致。由图3可见,。本实验选择242nm波长,可以增加方法的通用性。