文档介绍：中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN0221-93出口禽肉中磺***甲氧嘧啶、磺***喹(口恶)啉残留量检验方法Methodforthedeterminationofsulfamonomethoxineandsulfaquinoxalineresiduesinpoultrymeatforexport ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━1主题内容与适用范围本标准规定了出口禽肉中磺***甲氧嘧啶、磺***喹(口恶)啉残留量的抽样、制样和气相色谱测定方法。本标准适用于出口鸡肉中磺***甲氧嘧啶、磺***喹(口恶)啉残留量的检验。。同一检验批的商品应具有相同特征,如包装、标记、产地、规格和等级等。,件最低抽样数,件1~25126~1005101~25010251~50015501~1000171001~,逐件开启。每件至少取500g(或一袋)作为原始样品,原始样品总量不少于2kg。放入清洁容器内,加封后,标明标记,及时送实验室。,取可食部分,放入高速组织捣碎机中捣碎均匀,充分混匀,用四分法缩分出不少于500g试样。装入清洁的容器内,加封后,标明标记。—18℃以下冷冻保存。注:在抽样及制样过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。***提取。提取液经浓缩,加盐酸溶液及***-正己烷(1+1)混合液进行净化,~,加乙酸乙酯反提取,以重氮甲烷甲酯化,用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定,外标法定量。***:分析纯,重蒸馏,收集81~82℃馏分。:分析纯,重蒸馏,收集67~69℃馏分。:分析纯,重蒸馏,收集76~78℃馏分。***:分析纯。***:分析纯,重蒸馏,收集33~34℃馏分。:1mol/L,取磷酸二氢钾(优级纯)136g,溶于蒸馏水,定容至1000mL。:分析纯,经650℃灼烧4h。置于密封容器内备用。***化钠:优级纯。-***溶液:将装有氢氧化钾水溶液(6g/10mL)、35mL乙醇(分析纯)及10mL***的混合液的烧瓶置于70℃水浴上,边用磁力搅拌器搅拌边通过漏斗滴下N-***-N-亚硝基-对甲苯磺酰***(分析纯)的***溶液(),进行蒸馏。接收器为置于冰浴中的两个100mL烧瓶。于第二个烧瓶中加入***10mL,以捕集从第一个烧瓶中逸出的气体重氮甲烷于***中。蒸馏结束后将蒸馏液合并,在70℃水浴上再重新蒸馏一次,蒸馏液即为重氮甲烷-***溶液。此液密闭置于冰箱中,可保持一个月稳定。当心:重氮甲烷有毒,可引起特异性过敏,而且易引起爆炸,配制重氮甲烷试剂、甲酯化或蒸发应在通风橱中进行。重氮甲烷溶液应贮于冷冻器内,不要暴露于直射阳光或强烈的人工光下。***甲氧嘧啶标准品:纯度≥99%。***喹(口恶)啉标准品:纯度≥99%。:。***甲氧嘧啶和磺***喹