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8-羟基喹啉-5-醛和8-羟基喹啉-5-磺酸联产工艺研究.doc

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文档介绍

文档介绍:8-羟基喹啉-5-甲醛和8-羟基喹啉-5-磺酸联产工艺研究齐家娟1,2,李树安?2,张珍明1,2,王婷1,2,赵红博1,2(,徐州221116;,连云港222005)摘要:以8-羟基喹啉为原料,在酸性条件下与水合***醛发生缩合反应得到5-(α-羟基-β-三***)-8-羟基喹啉(I),联产8-羟基喹啉-5-磺酸(II)。(I)在碱性条件下水解生成8-羟基喹啉-5-甲醛(III),产物经熔点仪、元素分析仪、液-质联用仪、红外光谱仪及核磁共振氢谱等进行表征。探讨了反应温度、反应时间、原料比、溶剂及溶剂的重复性等因素对实验的影响。确定产物(I)的最佳反应条件为:n(8-羟基喹啉):n(水合***醛):n(硫酸)=1::,反应温度为80℃,反应时间为12h,产物收率为55%;产物(III)的最佳反应条件为:n(I):n(KOH)=1:,回流反应7h,收率为21%。关键词:8-羟基喹啉-5-醛;8-羟基喹啉-5-磺酸;8-羟基喹啉;水合***醛;联产Studyontheprocessofjointproductionof8-hydroxyquinoline-5-carbaldehydeand8-hydroxyquinoline-5-sulphonicacidQIJia-juan1,2,LIShu-an2,ZHANGZhen-ming1,2,WANGTing1,2,ZHAOHong-bo1,2(&Technology,ChinaUniversityofMiningandTechnology,Xuzhou221116;&DInstituteofMarineResources,HuaihaiInstituteofTechnology,Lianyungang222005)Abstract:5-(α-hydroxy-β-trichloroethyl)-8-hydroxyquinoline(I),8-hydroxyquinoline-5-sulfonicacid(II)wassynthesizedbyreactionof8--hydroxylquinoline-5-carbaldehydewassynthesizedbyreactionof(I),elementalanalyzer,LC-MS,,reactiontime,volumesofsolvents,(I)werefoundasfollows:n(8-hydroxyquinoline):n(chloralhydrate):n(H2SO