文档介绍：-磷酸混合溶液:在不断搅拌下,将150mL硫酸(M=98)缓慢注人700mL水中,再加人150mL磷酸(M=98)混合。(1+1)(M=)基准溶液[c(1/6K2Cr2O7)=]:-170℃烘干2h并于干燥器中冷却至室温的重铬酸钾(%),溶于500mL水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。(六水合M=)标准滴定溶液(c(NH4)2Fe(SO4)2)=、实验目的:由于滴定法测定产物中含碘离子浓度的方法人为误差很大,导致测定结果不准,因此,本实验采用NH4Fe(SO4)2作为氧化剂,邻二氮菲作为显色剂,间接测定I-的浓度的分光光度法进行测定。二、:需要检查是否是以I-形式存在的。若是,则能用下面的方法。取1mL样品,1D5%,变蓝则有I-存在。,Fe3+可与I-发生如下氧化还原反应:为了使反应速度加快,可加入过量的Fe3+溶液。在pH=2-9的溶液中,Fe2+与邻二氮菲(phen)生成稳定的桔红色的螯合物Fe(Phen)32+——溶剂NH4Fe(SO4)——作为氧化剂,将I-氧化为I2邻二氮菲——作为显色剂可溶性淀粉——在有碘离子存在时,能与极微量的碘生成蓝色的吸附化合物盐酸羟胺——由于Fe3+也能与邻二氮菲生成淡蓝色的络合物,因此,在加入显色剂时,先用还原剂盐酸羟胺将Fe3+还原成Fe2+。H2SO4——使得在弱酸性条件下,Fe3+与I-发生氧化还原反应FeCl3——提供Fe3+NaAc——醋酸钠缓冲溶液,使待测物体系稳定在较小的pH范围内KI——选择最大吸收波长时,提供I--1901双光束紫外可见分光光度计,配?cm的比色皿100mL容量瓶——3个50mL容量瓶——8个25mL比色管——5个滴瓶——。%邻二氮菲水溶液10%盐酸羟胺水溶液样品溶液取50mL在100mL容量瓶中,准确加入5mL100mg/L铁标准溶液,再加入2mL邻二氮菲,5mLNaAc,加水定容,摇匀。-于25mL比色管中,按制备标准曲线的方法显色(,,,,,,分别加入1mL盐酸羟胺、,,用水稀