文档介绍：综述:三***化六氨合钻的制备测定实验报告[三***化八氨合钻的制备及具组成的测定]三***化六氨合钻的三制备及具组成的测定【实验Id的】:掌握三***化六氨合钻(III)的合成及其组成测定的操作方法练****三种滴定方法(酸碱滴定,氧化还原滴定,沉淀滴定)的操作练****电子分光光度计的使用加深理解配合物的形成对三价钻稳定性的彩响。了解恻体对配合物屮心离子d轨道能级分裂的影响【实验仪器与药品】:仪器:电子秤1台、分析天平1台、研钵1只、电子分光光度计1台、水浴加热装置、冷却装置、布氏漏斗、吸滤瓶(一•套)、凯氏定氮仪、电磁炉1台、锥形瓶()各2个、量筒(10ml、25ml、100ml)各1个、胶头滴管2根、烧杯(250ml、500ml)各1个、容量瓶(100ml)1个、碘量瓶1个、酸、碱式滴定管各1根、蒸发皿、玻璃棒数根、滤纸。药品:CoC12・6H20(s)、NH4C1(s)>HCI(浓)、5%H202、活性炭、氨水(浓)10%Na0Ik6mol-L-lIIC1、KI固体、Na2S203标准溶液、、二次蒸憾水、%的硼酸粉末lg、***红、%、、参比溶液、PH试纸、冰块(用來冷却用)。【实验原理】:1•制备钻的氨配合物三***化六氨合钻化学式为:[Co(NH3)6]C13物理性质:[Co(NH3)6]C13为橙黄色晶体,20°-L-E相对密度2・096(250。加热至215°C时失去1分子氨。不溶于乙醇、氨水,稍溶于水,溶于浓氨水。也溶于盐酸用途:焦磷酸试剂。磷酸盐测定。有机合成。钻盐制造。结构特征:Co为正三价离子,d2sp3杂化,内轨型配合物。配离子Co(NH3)63+中心离子有6个d电子,通过配离子的分裂能△的测定并与其成对能I)(21000cm-l)相比较,可以确定6个d电子在八面体场小属于低自旋排布还是高自旋排布。在可见光区由配离子的A-X(吸光度—波长)曲线上能量最低的吸收峰所对应的波长入可求得分裂能△:1/(入*10"-7)(cm-1),式中X为波长,单位是nm。化学性质:将粗产品溶于稀HC1溶液后,通过过滤将活性碳除去,然后在高浓度的IIC1溶液中析岀结晶:[Co(NH4)6]3++3C1-===[Co(NH3)6]C13[Co(NH3)6]C13+6NaOII=A=2Co(Oil)3+12NH3+6NaCl挥发出的氨用过量盐酸标准溶液吸收,再用标准碱滴定过量的盐酸,來测定配体氨的个数(配位数)。在酸性溶液屮,Co3+具令很强的氧化性,Co2将粗产品溶于稀HC1溶液后,通过过滤将活性碳除去,然后在高浓度的HC1溶液屮析出结晶:[Co(NH3)6]3+离子是很稳定的,其K(稳)=,因此在强碱的作用下(冷吋)或强酸作用下基本不被分解,只有加入强碱并在沸热的条件下才分解。与水长吋间共沸分解为氨气和氢氧化钻(III)沉淀。根据标准电极电势可知,在通常情况下,三价钻盐不如二价钻盐稳定;相反,在生成稳定配合物后,三价钻又比二价钻稳定。因此,常采用空气或H202氧化二价钻配合物的方法来制备三价钻的配合物。***化钻(III)的氨配合物有多种,主要是三***化六氨合钻(III),[Co(NII3)6]C13,橙黄色晶体;三***化五氨•