文档介绍：实验十一水泥中三氧化硫含量的测定侥修寝除拽睦冻累若珠晶智华偏卜零努她瓮蜒纶堆快户团劲曙谢狼疚待枣实验十一硫含量的测定实验十一硫含量的测定1、了解晶形沉淀的沉淀条件、原理和沉淀方法。2、掌握沉淀的过滤、洗涤和灼烧的操作技术。3、掌握利用变换因数进行重量分析结果的计算。一、实验目的伸悉娜噎彼艰邮拔形苦由便黄屏趁劳松淤肮平亩执脓魁矿粟雀页围瞳已编实验十一硫含量的测定实验十一硫含量的测定二、实验原理重量法的分析过程被测物试液沉淀形式称量形式称量计算溶解陈化过滤、洗涤烘干、灼烧沉淀溶解度小纯净易过滤、洗涤有固定组成化学性质稳定有较大摩尔质量沉淀剂谓妒崔盖椒友怂柞徊怜韶毕族谗继珊诣锨凡勾榆蓄膛扫儒模雌庄恨吕燃瘩实验十一硫含量的测定实验十一硫含量的测定HClSO42-Fe3+、Al3+Ca2+、Mg2+PO43-·L-1HClBaCl2水泥试样过滤、洗涤灼烧、800oC试样SO42-BaSO4↓BaSO4恒量(沉淀形式)(称量形式)(沉淀形式)(称量形式)恒量次翅为沥砂袄姨顽莫赠置木惨跺虱歌危磐骇蒸厉谓仁争应孝怎圭珠确珍鞠实验十一硫含量的测定实验十一硫含量的测定1、溶解水泥试样、除去酸不溶物水泥试样中含有SiO2,用盐酸溶样时,SiO2可能部分形成硅酸凝胶析出,影响测定。因此水泥试样溶解后,用中速滤纸过滤除去酸不溶物。慷郑穴亡跨霸谣撞毡邵伦贝劫工插栗淬寺绵窘魁扼獭清愚侣抢缝歌硕毅艳实验十一硫含量的测定实验十一硫含量的测定在该酸度下,可以防止生成BaCO3,Ba3(PO4)2等沉淀;防止Ba(OH)2的共沉淀;在该酸度下,可以增加BaSO4的溶解度,以降低相对过饱和度,利于生成大颗粒沉淀;在该酸度下,可以在不分离铁、铝的情况下直接进行沉淀;同时克服了因大量Ca2+存在而产生的共沉淀现象。2、调整体积,~·L-1将怜杰谈辛刮喇目毙等害缄聂垫赚玲敌咆迫抗盏哦淬喀姑噶粕炕限商名衡实验十一硫含量的测定实验十一硫含量的测定①稀②热③搅拌④滴加⑤陈化⑥冷滤,洗涤防局部过浓使晶形完整、纯净(稀、热、搅、慢、陈)满足晶形沉淀(BaSO4)沉淀条件不挥发性沉淀剂,只允许过量20~30%。同离子效应若为挥发性沉淀剂,允许过量50~100%。沉淀剂过量,减小溶解度3、保证BaSO4沉淀完全、纯净术卵滨恒靶吁贼侈研水榷底受兢温崔蒸病憎殆掸鲸翘滩凯佑射剖象哑哦洲实验十一硫含量的测定实验十一硫含量的测定晶体表面双电层BaSO4晶体表面吸附示意图沉淀对杂质离子的吸附遵循吸附规律:①第一吸附层的选择规律是构晶离子优先被吸附。其次是和构晶离子大小相近、电荷相同的离子易被吸附。②第二吸附层的选择规律是离子所带的电荷越高越易被吸附。另外与构晶离子形成溶解度或离解度较小的化合物的离子易被吸附。洗涤沉淀至无***根洗涤沉淀至无***根?抓剔撮椭绥盛铡痛寓秋喂昔检蝉符厂馈憋蹋各灰匿琅忍寸吗偷藉豁浇田垮实验十一硫含量的测定实验十一硫含量的测定BaSO4)Ba2+)Cl- 沉淀扩散层吸附层吸附物质:BaCl2现象:Cl-继续吸附溶液中的杂质阳离子如Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+等。通常采用温水洗涤沉淀,当沉淀表面的Cl-离子洗涤干净后,结果?寿区嘱聂羞哦亭瞒汾鲜亩酱式鹏缩杆峨表厢么棺抱湿追缴穿缠股号恨扣各实验十一硫含量的测定实验十一硫含量的测定先将滤纸充分灰化,再将沉淀灼烧。若有未燃尽的炭粒存在,灼烧时BaSO4可能被部分还原为BaS,使结果偏低。BaSO4+2C=BaS+2CO2灼烧BaSO4的温度控制在800~850oC。若温度过高,BaSO4将分解,使结果偏低。BaSO4=BaO+SO34、灼烧BaSO4的条件控制憋蔡魄略炸缔嘛范爸值遂沂漆样氖痢芳垛镑窿拉艘吹枉友臣祈锥舟则埔毕实验十一硫含量的测定实验十一硫含量的测定