氢化物发生-原子荧光光谱法测定化妆品中的硒.pdf.pdf

文档介绍：第24卷,,,2007氢化物发生一原子荧光光谱法测定化妆品中的硒吕化鹏①时圣勇颜秉浩(山东石横特钢有限公司山东省肥城市271612)摘要硒是化妆品中的限用物质。。盐酸可以使硒(Ⅵ)还原成硒(Ⅳ).硒(Ⅳ)与硼氢化钾反应产生硒化氢,硒化氢被带到原子化器。在最佳的条件下用原子荧光检测。这种方法测定化妆品中的硒。样品处理简单快速,方法的线性范围宽(0--20,ug/L),(~g/L)。%。。关键词硒。氢化物发生原子荧光光谱法,化妆品。中图分类号::B文章编号:1004—8138(2007)06—1037—041前言硒是人体所必需的微量元素之一[1],但高硒又可使人、畜中毒,化妆品卫生规范对其有严格规定。目前硒的测定方法有二氨基萘荧光法、氨基联苯胺分光光度法和氢化物发生一原子吸收光谱法等[2]。荧光法操作繁琐,试剂需进口且价格昂贵。分光光度法操作繁琐,灵敏度低,试剂不稳定。氢化物发生一原子吸收光谱法线性范围窄,样品用量大。我们所采用硝酸、高氯酸混合酸消解试样,并对硒的价态做了说明;且对仪器条件,酸度影响,硼氢化钾的用量等进行了试验,进行了方法的检出限,精密度和回收率试验,建立了氢化物发生一原子荧光光谱法测定化妆品中硒含量的分析方法。方法具有灵敏度高、检出限低,操作简便,快速,并适合于各种化妆品中硒的测定。(北京海光公司);硒空心阴极灯(北京有色金属研究总院);10I进样器(上海安亭微量进样器厂);电热板。硒标准储备液(1mg/ml):国家标准物质中心。硝酸、高氯酸、盐酸均为优级纯,硼氢化钾均为分析纯。实验所用水均为超纯水。:—2g的样品于锥形瓶中,加入20ml硝酸、lml高氯酸及几粒玻璃珠,盖上表面皿冷消化过夜。次日于电热板上加热至剩余7ml左右,不可蒸干。冷却,再加5ml6mol/i的盐酸,继续加热至溶液变清亮无色并伴有白烟出现,以完全将6价硒还原成4价硒。加水20ml加①:[phone];手机:(O)**********;E—mail:******@:吕化鹏(198l一)·男,山东省济南市人·助理工程师·本科·主要从事原子荧光、直读光谱方面的研究。收稿日期:2007—07—05;接受日期t2007—08—25维普资讯验室第24卷热赶酸至2mI左右,冷却,,转移并用水定容至25mi容量瓶中。,,用水定容到25mi,配制成含硒为的0,2,6,8,16,20ng/mI标准系列。,硒空心阴极灯电流80mA,原子化器温度250C,原子化器高度:8mm,载气流速:400mI/min,屏蔽气流速:1000mI/min。读