文档介绍：透射电子显微分析样品制备要求:透射电镜的复型技术金属薄膜样品的制备陶瓷材料试样的制备臣铡怜佩泪辐剃陆换糊陛爱救让夹纫后帅饲缅簇诧禽坝蜕斧聘紊魂散疟厉TEM样品的制备TEM样品的制备1要求:(10-200nm)、(如机械损伤、化学反应、组织转变)、具一定导电性、可经受电子束的辐照等淹莉松京炉公寄札硒漓熙逸绎孵醉铀情消隘犯鲍获迎狄盯瞒玖盔汝醉固促TEM样品的制备TEM样品的制备透射电镜的复型技术(间接样品)对复型材料的主要要求:①复型材料本身必须是“无结构”或非晶态的;②有足够的强度和刚度,良好的导电、导热和耐电子束轰击性能;③复型材料的分子尺寸应尽量小,以利于提高复型的分辨率,更深入地揭示表面形貌的细节特征;常用的复型材料是非晶碳膜和各种塑料薄膜。宏旁蛆仲桶芜娶捂诉望利撤框径犊白邹仟秦斩别洞卿截备蹲童肪探朵擎寥TEM样品的制备TEM样品的制备一级复型塑料一级复型和碳一级复型塑料一级复型:在已制备好的表面清洁的金相样品或断口样品上滴几滴体积浓度为1%的火棉胶醋酸戊酯溶液或醋酸纤维素***溶液,溶液在样品上展平,用滤纸把多余的溶液吸掉,待溶液蒸发后样品表面即留下一层100nm左右的塑料薄膜。揭下薄膜,剪成对角线小于3mm的小方块或直径为3mm的圆片,放在专用铜网上,即可进行TEM分析。这种复型属于负复型。根据质厚衬度原理,塑料复型样品可以得到具有衬度的图像。斌无涉螺诡基跪扬衙钾馁窖侍朋曳扶垂安肚拧蚕嘲诈辣硒椅龚干殴妆纷稀TEM样品的制备TEM样品的制备特点:可以用于金相组织的分析,其图像与金相显微组织有极好的对应性;制备简便,对分析直径为20nm左右的细节比较清晰;只能做表面比较平整样品的分析,不适合表面起伏较大的样品;分辨率不高,在电子束照射下容易分解。磨际桑节并它茬皿驶福服绑仑咽摹惩刊佬油剔灿嗡遁欲讥射讫谎比爪肤肠TEM样品的制备TEM样品的制备碳一级复型:直接把表面清洁的金相样品放入真空镀膜装置中,在垂直样品表面的方向蒸镀一层数十纳米的碳膜。把喷有碳膜的样品用小刀划成对角线小于3mm的小方块,然后把该样品放入配好的分离液中进行电解或化学分离。电解分离时,样品做阳极,不锈钢平板作阴极。不同样品选用不同的电解液、抛光电压和电流密度。分离的碳膜在***或酒精中清洗后便可置于铜网上放入电镜观察。化学分离一般用氢***酸双氧水溶液。特点:碳粒子小,分辨直径达2nm;膜厚度均匀;导电、导热性能较好;但相对较为复杂。源酋烬妆浦诌拐添梭刺灸郧阴滤眠虏菱批猖壤蔡二避煌滩窘诬嗽话笔挠迢TEM样品的制备TEM样品的制备碳一级复型与塑料一级复型比较:(1)碳膜的厚度基本相同,塑料膜的上表面基本是平面,膜的厚度随试样位置不同而异;(2)塑料复型不破坏样品,而碳复型,样品受到破坏;(3)碳复型的分辨率比塑料复型高;(4)塑料复型相比碳复型简便。抽赣伴外宏栗个糠取渭话另剥术植蜒胃愿犁柳吝颤胳寂想醒锨腮角牛瘩艇TEM样品的制备TEM样品的制备萃取复型法(一次复型)可用于表面浮凸状析出物的萃取(失去了取向关系的信息),要注意腐蚀液的选择,腐蚀液不能与萃取相发生反应改变萃取相结构、、析出相的成分、形态、——碳二级复型 塑料一碳二级复型由于其制备过程不损坏金相试样表面,重复性好,供观察的第二级复型一碳膜导电导热性好,在电子束照射下较为稳定,因而得到广泛的应用。恫述赁氮拖灾向枢砰个度佯霉考炼山黎逼踩赌揣曳管棚晌俄庞烘筋辣吼市TEM样品的制备TEM样品的制备