文档介绍：实验十二()KMnO4标准溶液的配制与标定<xmlnamespaceprefix="o"/>1、实验原理市售的KMnO4试剂中常含有少量的MnO2和其它杂质,高锰酸钾在制备和贮存过程中,常混入少量的杂质,蒸馏水中常含有微量还原性的物质,它们可与MnO4-反应而析出MnO(OH)2沉淀,这些生成物以及光、热、酸、碱等外界条件的改变均会促进KMnO4的分解,因此KMnO4标准溶液不能直接配制。为了配制较稳定的KMnO4溶液,常采用下列措施:(1)   称取稍多于理论量的KMnO4溶液,溶解在规定体积的蒸馏水中。(2)   将配制好的KMnO4溶液加热至沸,并保持微沸1h,然后放置2~3天,使溶液中可能存在的还原性的物质完全氧化。(3)   用微孔玻璃漏斗过滤,除去析出的沉淀。(4)   将过滤后的KMnO4溶液贮存于棕色试剂瓶中,并寸放在暗处,以待标定。如需要浓度较稀的KMnO4溶液,可用蒸馏水将KMnO4稀释和标定后使用,但不宜长期贮存。标定KMnO4标准溶液的基准物很多,如Na<xmlnamespaceprefix="st1"/>2C2O4、As2O3、H2C2O4·2H2O铁丝等。其中以Na2C2O4较为常用,因为它容易提纯,性质稳定,不含结晶水。Na2C2O4在105~110℃烘干2h后冷却,即可。在H2SO4溶液中,MnO4-与C2O4-的反应如下:2MnO4-+5C2O4-+16H+<xmlnamespaceprefix="v"/>2Mn2++10CO2↑+8H2O为了使这个反应能够定量地较快地进行,应注意下列滴定条件:(1)温度:在室温下,这个反应的速率缓慢,因此常将溶液加热至70~85℃时进行滴定。但温度过高,若高于90℃,会使部分H2C2O4发生分解:H2C2O4→CO2+CO+H2O(2)酸度:酸度过低,KMnO4易分解为MnO2;酸度过高,会促使H2C2O4分解,~1mol/L。(3)滴定速度:开始滴定时的速度不宜太快,否则加入的KMnO4溶液来不及与C2O4-反应,即在热的酸性溶液中发生分解反应。(4)催化剂:开始加入的几滴KMnO4溶液褪色较慢,随着滴定产物Mn2+的生成,反应速率逐渐加快。因此,可于滴定前加入几滴MnSO4作为催化剂。(5)指示剂KMnO4自身可作为滴定时的的指示剂,,应加入二苯***磺酸钠或1,10-邻二氮非-Fe2+等指示剂来确定终点。(6)滴定终点用KMnO4溶液滴定至终点后,溶液中出现的分红色不能持久,这是因为空气中的还原性的气体和灰尘都能使MnO4-还原,使溶液的分红色逐渐消失。所以,~1min内不褪色,就可认为已经达到滴定终点。2、操作步骤(1)KMnO4标准溶液()的配制:,溶于400ml新煮沸放冷的蒸馏水中,置棕色玻璃瓶,摇匀,暗处放置7~14天,用垂熔玻璃漏斗,存于另一棕色玻璃瓶中。(2)KMnO4标准溶液()的标定:精密称取在105℃,置锥形瓶中,加入新鲜蒸馏水50m