文档介绍：1 实验一双波长分光光度法测定混合样品溶液中苯甲酸钠的含量一、目的 1 .熟悉双波长分光光度法测定二元混合物中待测组分含量的原理和方法。 2 .掌握选择测定波长( λ 1 )和参比波长( λ 2 )的方法。二、原理混合样品溶液由苯酚和苯甲酸钠组成,在溶液中测得其吸收光谱,苯甲酸钠的吸收峰在 229nm 处,苯酚的吸收峰在 210nm 处。若测定苯甲酸钠,从光谱上可知干扰组分(苯酚)在 229 和 251nm 处的吸光度相等,则ΔA= KC 苯甲酸钠ΔA 仅与苯甲酸钠浓度成正比,而与苯酚浓度无关,从而测得苯甲酸钠的浓度。三、仪器与试剂紫外分光光度计苯酚苯甲酸钠蒸馏水盐酸四、操作步骤及主要结果 1 .样品的制备(1 )标准储备液的配制精密称取苯甲酸钠 013 g 和苯酚 g ,分别用蒸馏水溶解,定量转移至 500ml 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,即得浓度为 200 μ g/ml 的储备液,置于冰箱中保存。(2 )标准溶液的配制分别吸取标准苯酚储备液和标准苯甲酸钠储备液至 100ml 容量瓶中,用溶液稀释至刻度,摇匀,即得浓度为 10μ g/ml 的标准溶液。 2 .样品的测定(1 )波长组合的选择于可见-紫外分光光度计上分别测定苯酚和苯甲酸钠标准溶液的吸收光谱( 检测波长 200~320nm ),确定双波长法测定苯甲酸钠含量时的参比波长( λs = nm ) 和测定波长( λm = nm )。( 2 )苯甲酸钠工作曲线的绘制配制不同浓度的l 苯甲酸钠/ l 溶液。以 HCl 溶液为参比溶液,测定系列浓度的苯甲酸钠/ HCl 溶液在λm和λs 处的吸光度差值(见表 1) ,计算其回归方程 Y = X +( R 2 =) 。( 3 )测定以 HCl 溶液为参比溶液,测定混和溶液的吸光度值( n=3 ) ,根据回归方程计算混和溶液中苯甲酸钠的含量( X , RSD% )。见表 2表1 双波长法测定不同浓度下苯甲酸钠标准溶液的吸光度标准溶液浓度( ug/ml ) 吸光度吸光度吸光度差值 2 4 6 8 10 12 表2 混合溶液不同波长下的吸光度测量次数吸光度吸光度吸光度差值 1 2 3 , 平均值 RSD 均小于 % 将 Y= 代入回归方程 Y = X + 得 X= ,则样品浓度为: ug/ml 则其含量为: *100/1000= 五讨论:本试验采用双波长法测定苯酚和苯甲酸钠的混合液中苯甲酸钠的含量,关键是两个波长的选择,同时