文档介绍:试验和检测方法 1 此次调查拟采用以下实验室方法和 Dean 诊断标准对饮水含***、儿童尿***和儿童***斑牙检测。饮水含***和尿含***采用***离子选择电极检测,具体方法如下: 水中恒量***的测定采用***离子选择电极法。***离子选择电极是目前最成熟的一种离子选择电极。将***化镧单晶( 掺入微量***化铕(Ⅱ) 以增加导电性) 封在塑料管的一端, 管内装 -1 NaF 和 -1 NaCl 溶液,以 Ag-AgCl 电极为参比电极, 构成***离子选择电极。用***离子选择测定水样时,以***离子选择电极作指示电极, 以饱和甘***电极作参比电极, 组成的测量电池为***离子选择电极︱试液‖ SCE ***离子选择电极具有较好的选择性。常见阴离子 NO 3 -、 SO 2-、 PO 3-、 Ac -、 Cl -、 Br -、I -、 HCO 3 - 等不干扰, 主要干扰物质是 OH -。产生干扰的原因, 很可能是由于在膜表面发生如下反应: LaF 3+ 3OH -= La(OH) 3+ 3F - 反应产物 F - 因电极本身的相应而造成正干扰。在较高酸度时由于形成 HF 2 - 而降低 F - 离子活度, 因此, 测定时需控制试液 pH在5~6 之间。通常用乙酸缓冲溶液控制溶液的 pH 。常见阳离子除易与 F - 形成稳定配位离子的 Fe 3+、 Al 3+、 Sn( Ⅳ) 干扰外其他不干扰。这几种离子的干扰可加入柠檬酸钠进行掩蔽。用***离子选择性电极法测定的是溶液中离子的活度,因此,必须加入大量电解质如 NaCl 控制试液的离子强度。用***离子选择电极测定***离子时,应加入总离子强度调节缓冲液,以控制试液 pH 和离子强度以及消除干扰。试验和检测方法 2 具体步骤: 1 .仪器准备:仪器功能开关至 pF 档,温度补偿旋钮至溶液温度值, 将清洁的***离子选择电极( 电极组) 接入仪器。开启电源开关,预热 15min 。 2. pF 值标定: (1) 定位标定: 用吸管吸取 50mL 定位标准溶液于 100mL 聚乙烯杯中, 加入 10mL 总离子强度调节缓冲溶液,放入一只塑料搅拌子。把聚乙烯杯放在磁力搅拌器上, 调好搅拌速度, 把用蒸馏水清洗干净, 并用滤纸吸去水分的***离子选择电极( 电极组) 插入溶液中, 在连续搅拌的状态下,调节定位旋钮,使仪器显示该定位标准溶液的 pF值( pF= )。(2 )斜率标定:方法同定位标定,把定位标准溶液改为斜率标准溶液, 并在连续搅拌的状态下, 调节斜率旋钮, 使仪器显示该斜率标准溶液的 pF 值( pF= )。重复( 1 )和( 2 )操作至仪器显示与二标准溶液 pF 值一致,标定结束。 3. 水样测定: 用吸管吸取 50mL 水样于 100mL 聚乙烯杯中, 用乙酸钠或盐酸溶液调节至近中性,加入 10mL 总离子强度调节缓冲溶液,放入一只塑料搅拌子, 用磁力搅拌器连续搅拌溶液, 插入***离子选择电极(电极组),仪器显示溶液的 pF 值,待读数稳定后,读取搅拌状态下的读数( pF 值)。 4. 计算: 根据测得的 pF值,由 pF-mg/L 转换对照表