文档介绍：植物中氮、磷、钾的测定包括待测液的制备和氮磷钾的定量两大步骤。植物全氮待测液的制备通常用开氏消煮法(参考有机肥料全氮的测定)。植物全磷、钾可用干灰化或其他湿灰化法制备待测液。本书介绍H2SO4—H2O2消煮法,可用同一份消煮液分别测定氮、磷、钾以及其它元素(如钙、镁、铁、锰等)。一、植物样品的消煮(H2SO4—H2O2法)方法原理植物中的氮磷大多数以有机态存在,钾以离子态存在。样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮,有机物被氧化分解,有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐,钾也全部释出。消煮液经定容后,可用于氮、磷、钾等元素的定量。本法采用H2O2加速消煮剂,不仅操作手续简单快速,对氮磷钾的定量没有干扰,而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度,但要注意遵照操作规程的要求操作,防止有机氮被氧化成N2或氮的氧化物而损失。试剂:(1)硫酸(化学纯、)(2)30%H2O2(分析纯)操作步骤:(1)常规消煮法称取植物样品()~()装入100ml开氏瓶的底部,加浓硫酸5ml,摇匀(最好放置过夜),在电炉上先小火加热,待H2SO4发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下,稍冷后加6滴H2O2,再加热至微沸,消煮约7—10分钟,稍冷后重复加H2O2再消煮,如此重复数次,每次添加的H2O2应逐次减少,消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热约10分钟,除去剩余的H2O2,取下冷却后,用水将消煮液无损转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。用无磷钾的干燥滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。(2)快速消煮法称取植物样品()~(),放入100ml开氏瓶中,加1ml水润湿,加入4ml浓H2SO4摇匀,分两次各加入H2O22ml,每次加入后均摇匀,待激烈反应结束后,置于电炉上加热消煮,使固体物消失成为溶液,待H2SO4发白烟,溶液成褐色时,停止加热,此过程约需10分钟。待冷却至瓶壁不烫手,加入H2O22ml,继续加热消煮约5—10分钟,冷却,再加入H2O2消煮,如此反复一直至溶液呈无色或清亮后(一般情况下,加H2O2总量约8-10ml)再继续加热5-10分钟,以除尽剩余的H2O2。取下冷却后用水将消煮液定量地转移入100ml容量瓶中,定容(V1)。同时做空白试验,校正试剂和方法误差。注释:①植物体内的钾以离子态存在于细胞液或与有机成分呈现松散结合态。因此,若只测定钾时,可采用简易的浸提法制备待测液。~(OAC)2溶液,也可用热水。②所用的H2O2应不含氮和磷。H2O2在保存中可能自动分解,加热和光照能促其分解,故应保存于阴凉处。在H2O2中加少量H2SO4酸化,可阻止H2O2分解。二、植物全氮的测定(半微量蒸馏法和扩散法) 方法原理植物样品经开氏消煮、定容后,吸取部分消煮液碱化,使铵盐转变成氨,经蒸馏和扩散,用H3BO3吸收,直接用标准酸滴定,以***红—溴甲酚绿混合指示剂指示终点。试剂:(1)40%(m/v)NaOH溶液称取工业用氢氧化钠(NaOH)400g,加水溶解不断搅拌,再稀释定容至1000ml贮于塑料瓶中。(2)2%H3BO3