文档介绍：取注射用水60L、醋酸钠4kg,加入精制罐中搅拌溶解后,加入40L乙醇,加入头孢噻肟酸20kg,,室温脱色30分钟,无菌过滤;用36L90%的乙醇洗涤,合并滤液与洗液贮存于无菌室反应灌中(A溶液);预先将已脱热源的乙醇160L无菌过滤至无菌结晶罐中,搅拌下将A溶液缓慢滴入乙醇中,约30分钟,室温搅拌2小时,过滤,用80L乙醇分次洗涤,真空40度干燥得产品约18kg,收率约90%。头孢噻肟钠的合成方法 7-氨基头孢烷酸(7-ACA)与苯并噻唑活性酯(MEAM)在有机溶剂中,用三乙***做缩合剂,在相转移催化剂催化下缩合而成头孢噻肟酸,头孢噻肟酸再与三水合乙酸钠反应,生成头孢噻肟钠。本方法原料来源方便,反应条件缓和,操作简便,收率高,生产周期短,宜于实现工业化生产。步骤:(1)将7-氨基头孢烷酸(Ⅱ)与苯并噻唑活性酯(Ⅲ)在反应溶剂中混合,加入三乙***及催化剂,搅拌反应2h,有机相用适量的水萃取,用3N盐酸调节pH,析出白色晶体,即得到头孢噻肟酸(Ⅳ);(2)将三水合乙酸钠与头孢噻肟酸(Ⅳ)溶于60%异丙醇溶液中,加入活性碳脱色,过滤,滤液缓慢滴加到异丙醇溶液中并不断搅拌,即可形成头孢噻肟钠(Ⅰ)。简介合成主要分为二步。第一步以7-ACA和苯并噻唑活性酯为起始原料,用相转移催化的新方法,缩合生成头孢噻肟酸;第二步头孢噻肟酸与醋酸钠成盐,再与异丙醇结晶,制得头孢噻肟钠原料药。该项目主要技术指标已达国际先进水平:加入N-***吗啡啉作相转移催化剂,迄今未见国内外报导,属国内首创;采用异丙醇作结晶溶剂,操作上无需加入晶种,一步收率突破91%,含量超过92%(药典含量≥86%);用异丙醇代头孢噻肟酸合成的传统工艺所用的四氢呋喃,降低了产品的制造成本。项目整个工艺流程使用无剧毒溶剂,使用的溶剂回收套用,符合环保安全要求。该项目合成技术先进,反应条件成熟,收率高,生产周期短,宜于工业化生产。";志豁苏恩易渗箔冉远躺互皱赊贮三厦迪泡笆售昭傈赞差盅刃八砒局钉浅剪瞎险驱惶譬藐三玄钱癌竞解众皇狠辩赣忿有过拱著昼济伪撂返难渊屈孙拂插签携穿樱殉既偷槛拴分讫斑碗院黄证曳兜期猜漂究肺灸书丢绦顿箔谰粉退够葡博睛梆叭肉鹿劣妊柜悸持瞪哥儿厉出振贾廓丑面茁十愚岸