文档介绍：一、实验目的 二、实验原理 三、实验需用药品和仪器 四、实验步骤 五、实验结果处理
; 、安装及蒸馏的基 本操作; ,并与简单蒸馏进 行比较。
一、实验目的
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(1)蒸馏
蒸馏(又称简单蒸馏)是分离和提纯液态有机化合物的最常用的重要方法之一。应用这一方法,不仅可以把挥发性物质与不挥发性物质分离,还可以把沸点不同的物质以及有色的杂质分离。
在通常情况下,纯粹的液态物质在大气压力下有一定的沸点。如果在蒸馏过程中,沸点发生变动,那就说明物质不纯。因此可借蒸馏的方法来测定物质的沸点和定性地检验物质的纯度。某些有机化合物往往能和其它组分形成二元或三元恒沸混合物,它们也有一定的沸点。因此,不能认为沸点一定的物质都是纯物质。
二、实验原理
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一定要仔细阅读蒸馏的基本知识,掌握蒸馏的装置和操作哈!!!
(2)分馏
液体混合物中的各组分,若其沸点相差很大,可用普通蒸馏法分离开;若其沸点相差不太大,则用普通蒸馏方法就难以精确分离,而应当用分馏的方法分离。
如果将两种挥发性液体的混合物进行蒸馏,在沸腾温度下,其气相与液相达到平衡,蒸气中则含有较多量易挥发物质的组分。将此蒸气冷凝成液体,其组成与气相组成相同,即含有较多的易挥发物质的组分,而残留物中却含有较多量的高沸点组分。这就是进行了一次简单的蒸馏。如此反复蒸馏,最后可得到接近纯组分的两种液体,但这种蒸馏既浪费时间,又浪费能源,所以通常利用分馏来进行分离。
利用分馏柱进行分馏,实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次气化和冷凝。当上升的蒸气与下降的冷凝液互相接触时,上升的蒸气部分冷凝放出热量,使下降的冷凝液部分气化,相互之间发生了热量交换。其结果,上升蒸气中易挥发组分增加,而下降的冷凝液中高沸点组分增加。如果继续多次,就等于进行了多次的气液平衡,即达到了多次蒸馏的效果。这样,靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分的比率高,而在烧瓶里高沸点组分的比率高。
为了提高分馏效率,在操作上采取了两项措施:一是柱身装有保温套,保证柱身温度与待分馏的物质的沸点相近,以利于建立平衡。二是控制一定的回流比。
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三、实验用仪器和药品 圆底烧瓶、分馏柱、球形冷凝管、直形冷凝管、接受管 锥形瓶、温度计、量筒、电热套、铁架台等 工业酒精 40ml 95%乙醇 20ml
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在100ml 圆底烧瓶中,加入两粒沸石,按图装配仪器[1]。用量筒取40ml工业酒精经玻璃漏斗从蒸馏头上口倒入烧瓶,插入温度计,通入冷凝水,用水浴加热,注意观察蒸馏瓶中的现象和温度计读数的变化。当液体开始沸腾时,仔细控制水浴温度,使馏出液滴的速度为每秒1~2滴。记下第一滴液体滴入锥形瓶时的温度,分别收集77℃以下、77~79℃和79℃以上的馏分。 蒸馏结束时,勿将烧瓶中液体蒸干(~1ml),以防烧瓶干烧破裂。 量出所收集的各馏分体积,并计算回收率[2]。
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四、实验内容:
注意检查各仪器之间的连接是否紧密,做到紧密不漏气。
—水混合物的分馏 在100ml的圆底烧瓶中加入95%乙醇和水各20ml,并加入1~2粒沸石,按图分别装上刺形分馏柱,在分馏柱上口插入温度计,使温度计水银球上端与分馏柱侧管底边在同一水平线上,依次装上直形冷凝管、接引管。取三只洁净的50ml锥形瓶作接受器,并分别贴上1,2,3号标签。 打开冷凝水,用电热套[3]加热,当液体开始沸腾后,即见到一圈圈气液沿分馏柱慢慢上升,待其停止上升后,调节热源,提高温度,当蒸气上升到分馏柱顶部,开始有馏液流出时,记下第一滴分馏液落到接受瓶中时的温度。调节并控制好温度,使蒸气缓慢上升以保持分馏柱内有一个均匀的温度梯度,并控制馏出液的速度约2~3秒一滴。 开始蒸出的馏分中含低沸点的组分(乙醇)较多,而高沸点组分(水)较少,随着低沸点组分的蒸出,混合液中高沸点组分含量逐渐长高,馏出液的沸点随之长高。将低于80℃的馏液收集在1号瓶中,80~95℃馏分收集在2号瓶中。当蒸气达到95℃时,停止蒸馏,冷却几分钟,使分馏柱内的液体回流至烧瓶。卸下烧瓶,将残液倒入3号瓶内,测量并记录各馏分的体积。以柱顶温度为纵坐标,馏出液体积(ml)为横坐标,将实验结果绘成分馏曲线,讨论分离效率。
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五、实验结果处理 (1)工业酒精的蒸馏 收集的馏液记入下表:
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温度
收集的馏液体积(ml)
77℃以下
77~79℃
79℃以上
(2)乙醇—水混