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火焰原子吸收光谱法测定城市污泥中镍的不确定度评定光谱实验室李钟玮①王君引言实验部分测量不确定度是评定测量水平的指标,是表征合理地赋予被测量值的分散性,与测量结果相关联的参数量3鞘形勰喽逊屎笸恋乩檬俏勰嘧试椿χ玫谋厝磺魇疲┯梦勰喟踩晕侍庵一是污泥中重金属含量超标,其含量水平直接限制堆肥后污泥能否农用或施用量以及施用周期。我国是农业大国,随着生活污水集中处理和污泥无害化土地利用的推进,随着人们安全环保意识水平的提高,对农用污泥中重金属含量的要求会越来越严格,这样对测量的不确定度评定也会不再是可有可无。不确定度评定应该做为实验室方法确认的一部分,在给出测量结果时,应同时附有不确定度的说明,这样实验数据才是完整并有意义的。仪器与试剂型原子吸收光谱仪毡镜航蚬,其工作条件为:镍空心阴极灯波长,光谱通带,乙炔流量痬,空气流量./籉偷缱犹炱上海天平厂型天平本┤嗬褂邢薰;实验室用空调,环境温度℃士妫幌跛帷⒀嗡帷⒏氯酸、氢氟酸偶洞。实验用水为去离子水绲悸痗。标准系列的制备镍标准溶液:弘痬有证标准物质冶晡镏行;镍标准使用液痾痬:取/。,混匀。取萘科浚刻度吸管分别加入..、.、.镍标第卷,第摘根据方法/⒘嘶鹧嬖游展馄追ú舛ㄎ勰嘀心蝗范ǘ仁P停析了测试过程中不确定度的来源,并对各不确定度分量进行量化,城市污泥中镍的测定结果为../,床舛ń峁眯潘ァ关键词不确定度;评定;污泥;镍;火焰原子吸收光谱法中图分类号:.文献标识码:文章编号:———琋。笄焓谢肪臣嗖庵行恼竞诹〈笄焓蟹比俾号大庆市疾病预防与控制中心黑龙江省大庆市文华路号要①联系人,手机:;电话:籈—:甤作者简介:李钟玮,女,浙江省东阳县人。高级工程师。主要从事光谱分析及其他仪器分析方法的应用研究工作。收稿日期:——;接受日期:——
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砌,焊匮伞/患相对不确定度分量的计算嘲准使用液加入%硝酸定容,混匀。标准系列的浓度分别为.、.、.、标准溶液系列测定值与计算值见表城市污泥镍及其化合物的测定常压消解后原子吸收光谱法:..痬共约,过氧化氢嗡一/消解后样品转入容量瓶中,用去离子水稀释至刻度线,銎叫醒凡舛ń峁。结果评定式中:!Q废庖旱呐ǘ雀豨/;——空白消解液的浓度籫/;!Q废舛ㄈ萏积。;优——称取试样质量,慌稹!J匝%。本法测量不确定度主要来源为校准曲线拟合、标准溶液、光谱仪计量、样品重复测定、消解液体积和称量样品质量及含水率测量这糠忠氲牟蝗范ǘ取校准曲线拟合引入的不确定度拟合的一元二次方程:.根据贝塞尔公式计算校准曲线的剩余标准差:一式中:押——标准系列的点数,挖一换А!2饬垦反问б;!1曜枷盗心ǘ鹊钠骄担/痬籊——标准系列各点镍浓度;至——测试样品扣除空白的浓度担痻痬测量方法《农用污泥监测分析方法》/相对不确定度合成式“州一√“乙—‘刍“乙“:火焰原子吸收光谱法测定城市污泥中镍的不确定度评定幻一’
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