文档介绍：实验二差热分析姓名 ________学号________院系________差热分析一引言差热分析(DifferentialThermalAnalysis、简称DTA)就就是通过温差测量来确定物质得物理化学性质得一种热分析方法。本文通过实验讨论了如何分析DTA得结果以获得有效得信息,并阐述了影响差热分析效果得各种因素。二实验原理物质在受热或冷却过程中,当达到某一温度时,往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化,并伴随着有焓得改变,因而产生热效应,其表现为物质与环境(样品与参比物)之间有温度差。差热分析(DTA)就是在程序控制温度下,测量物质与参比物之间得温度差与温度关系得一种技术。DTA曲线就是描述试样与参比物之间得温差(ΔT)随温度或时间得变化关系。在DTA实验中,试样温度得变化就是由于相转变或反应得吸热或放热效应引起得。如:相转变、熔化、结晶结构得转变、升华、蒸发、脱氢反应、断裂或分解反应、氧化或还原反应、晶格结构得破坏与其它化学反应。一般说来,相转变、脱氢还原与一些分解反应产生吸热效应;而结晶、氧化等反应产生放热效应。图1差热分析得原理图(1-参比物;2-试样;3-炉体;4-热电偶)图2 试样与参比物得升温曲线DTA得原理如图1所示。将试样与参比物分别放入坩埚,置于炉中以一定速率ν=dT/dt进行程序升温,以Ts、Tr表示各自得温度,设试样与参比物(包括容器、温差电偶等)得热容量Cs、Cr不随温度而变。则它们得升温曲线如图2所示。若以ΔT=Ts-Tr对t作图,所得DTA曲线如图3所示,在0-a区间,ΔT大体上就是一致得,形成DTA曲线得基线。随着温度得增加,试样产生了热效应(例如相转变),则与参比物间得温差变大,在DTA曲线中表现为峰。显然,温差越大,峰也越大,试样发生变化得次数多,峰得数目也多,所以各种吸热与放热峰得个数、形状与位置与相应得温度可用来定性地鉴定所研究得物质,而峰面积与热量得变化有关。图3DTA吸热转变曲线在热量测量中应用得最为广泛得计算式就是Speil式:式中ma就是试样中活性物得质量,△H就是试样中活性物得焓变,g就是与仪器有关得系数,反映了仪器得几何形状试样与参比物在仪器中安置得方式对热传导得影响,λs就是试样得热导系数,△T就是试样与参比物得温度差,当g与s作为常数处理时上式可以改写为:式中A就是差热曲线得峰面积,由实验得差热峰直接得到,K就是系数。在A与K值已知后即能求待测物质得反应焓变。值得注意得就是K值并不就是常数,它与坩埚得几何形状,试样与参比物在仪器中得放置方式,导热系数与变化发生得温度范围以及实验条件与操作因素有关。因实际情况与推导式得假设条件不符引起得偏差也部分地包含在K值中,所以通常K值不就是有计算得到得,而就是由实验标定得。通常按下式计算校正系数K:有了校正系数既可以按照式计算待测物质得反应焓变。三数据处理及分析注意,为了计算处理方便,本实验中得差热曲线做了绝对值处理:峰向上代表吸热,峰向下代表放热。1、试样Sn粉末与参比物颗粒将实验获得数据导入数据处理软件,绘出Sn得DTA曲线如图4所示:图4Sn得DTA曲线(升温速度10℃/min)与参比物温度曲线由软件可算得图4中得峰面积为:2、试样与参比物将获得数据导入数据处理软件,绘出CuSO4