文档介绍：核级银铟镉合金中银、铟及镉的测定实验报告 1 前言核级银铟镉合金是核反应堆控制棒的关键材料,常见分析方法有 ASTM 标准和 LCA 方法。 ASTM 标准采用电位滴定法测定银, EDTA 络合法滴定铟和镉,滴定过程为冷滴定。 LCA 中则采用重量法测定银,X 射线荧光法测定铟和镉。本标准将上述方法逐一试验, 优化各项测试条件,最终确定以电位滴定法测定银, EDTA 连续滴定法测定铟和镉,滴定过程采用热滴定。与 ASTM 标准的不同是滴定过程采用热滴定,滴定銦近终点时二次调整酸度,滴定镉近终点时二次调整酸度。针对 EDTA 络合铟、镉时对酸度和温度要求苛刻的特点,认真考察了酸度及温度对测定的影响,确定了最佳测定参数。 2 实验部分 仪器 ZDJ-4A 型自动电位滴定仪 PHSJ-4A 实验室 PH计 85-2 数显恒温磁力搅拌器 AL204 电子天平 指示电极: 216 型银电极( 01) 参比电极: 217 型双盐桥式参比电极( 01) E-201-C 型 PH 复合电极 T-818-B-6 型温度传感器 试剂 电解银(纯度≥ % )。 金属铟(纯度≥ % )。 金属镉(纯度≥ % )。 氨水( ρ约 )。 硝酸( 1+1 )。 氢氧化钠( 200g/L ) 乙酸- 乙酸钠缓冲溶液( pH=4 ): 称取乙酸钠 20g 溶于水中, 加入 冰乙酸(ρ g/ml ), 以水稀释至 500ml ,混匀。 PAN 指示剂:称取 溶于 100ml 甲醇中,混匀。 氯化钠滴定溶液[ c(NaCl)= ]: 称取 氯化钠置于 500ml 烧杯中,加 300ml 水溶解,移入 1000ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 乙二胺四乙酸二钠( EDTA )[ c(EDTA)= ]滴定溶液( ) :称取 置于 500ml 烧杯中,加 300ml 水溶解, 移入 1000ml 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀。 2 .3 实验方法 银铟镉( AgInCd 80-15-5 )标准合成样准确称取( 预先用有机试剂清洗) 金属银( ) , 金属铟( ) g 和金属镉( ) , 一起放入 150 ml 烧杯中, 加入 50ml 硝酸( ), 低温加热使样品溶解完全,除尽氮的氧化物,移入 100 ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。移取上述溶液 ,置于 100 ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 测定 银的滴定: 吸取 0 ml试液( )于 100 ml 烧杯中,用水稀释至约 30ml 。用硝酸( )或氢氧化钠( )调整溶液 pH 值约为 1 。放一粒搅拌子于溶液