文档介绍:钛酸钡粉体制备钛酸钡粉体制备方法方法班级:冶金 121 姓名:李云聪学号: 201210201153 钛酸钡粉体制备方法钛酸钡粉体制备方法钛酸钡陶瓷粉体是目前国内外钛酸钡陶瓷粉体是目前国内外应用最广泛的电子陶瓷原料之一。应用最广泛的电子陶瓷原料之一。钛酸钡电子陶瓷制备工艺中的一钛酸钡电子陶瓷制备工艺中的一个基本特点就是以粉体为原料经个基本特点就是以粉体为原料经成型和烧结而形成多晶陶瓷体, 成型和烧结而形成多晶陶瓷体, 因此陶瓷粉体的质量直接影响最因此陶瓷粉体的质量直接影响最终产品的质量。终产品的质量。高纯高纯 BaTi0 BaTi0 3 3的生产现状的生产现状国内外已产业化的高纯国内外已产业化的高纯 BaTi0 BaTi0 3 3的生产的生产方法有:固相法,草酸共沉淀法及水热方法有:固相法,草酸共沉淀法及水热合成法。合成法。一、固相法一、固相法将等摩尔的高纯将等摩尔的高纯 BaC0 BaC0 3 3( ( %以上%以上) )与与 TiO TiO 2 2( ( %以上%以上) ),经球磨、混合、压,经球磨、混合、压滤、干燥,再经滤、干燥,再经 1050 1050 ??1150 1150 ℃℃煅烧而得: 煅烧而得: BaC0 BaC0 3 3+Ti0 +Ti0 2 2→→BaTi0 BaTi0 3 3+C0 +C0 2 2↑↑ 4(1) (1) 工艺流程如下: 工艺流程如下: (2) (2) 固相法所处的地位固相法所处的地位在所有在所有 BaTi0 BaTi0 3 3的生产方法中,迄今仍居的生产方法中,迄今仍居支配地位。如日本富士钛工业支配地位。如日本富士钛工业( (株株) )生产的生产的 7 7 个个BaTi0 BaTi0 3 3品种中,固相法占品种中,固相法占 5 5个,东邦钛个,东邦钛( (株株) )则全用固相法生产则全用固相法生产 BaTi0 BaTi0 3 3。美国。美国 TAM TAM 公司生公司生产的产的 12 12个品种中,有个品种中,有 11 11个用固相法生产的。个用固相法生产的。日本的村田, 日本的村田, TDK TDK ,松下;我国的成都宏明,松下;我国的成都宏明,武汉高理,宜昌京都,宜昌新京都,丹东,武汉高理,宜昌京都,宜昌新京都,丹东国通等,均用固相法生产高纯国通等,均用固相法生产高纯 BaTi0 BaTi0 3 3。。二、共沉淀法二、共沉淀法共沉淀法属液相法,将等摩尔的可共沉淀法属液相法,将等摩尔的可溶性溶性 Ba Ba 2+ 2+、、Ti Ti 4+ 4+混合,在偏碱的条件下, 混合,在偏碱的条件下, 加入沉淀剂中,使加入沉淀剂中,使 Ba Ba、、Ti Ti共沉淀。然共沉淀。然后经过滤、洗涤、干燥、煅烧后得到后经过滤、洗涤、干燥、煅烧后得到 BaTi0 BaTi0 3 3粉体。沉淀剂有碳酸盐,含粉体。沉淀剂有碳酸盐,含 H H 2 20 0 2 2 的碱溶液及草酸。其中以草酸共沉淀的碱溶液及草酸。其中以草酸共沉淀法应用最广。法应用最广。制备工艺为:在四氯化钛的水溶制备工艺为:在四氯化钛的水溶液中加入草酸溶液,使钛与草酸的液中加入草酸溶液,使钛与草酸的摩尔比为摩尔比为 : : ,然后用氨水调,然后用氨水调节混合液的节混合液的 pH pH值为值为 ?? ,生成,生成澄清透明的澄清透明的草酸合氧钛酸氨草酸合氧钛酸氨溶液。溶液。将上述溶液与氯化钡溶液在搅拌下将上述溶液与氯化钡溶液在搅拌下同时滴加到反应温度为同时滴加到反应温度为 85 85℃℃的反应器的反应器中,立即生成草酸合氧钛酸钡沉淀, 中,立即生成草酸合氧钛酸钡沉淀, 继续搅拌反应半小时,过滤洗涤直至继续搅拌反应半小时,过滤洗涤直至无氯离子,得到钛酸钡的前驱体,经无氯离子,得到钛酸钡的前驱体,经干燥、煅烧得高纯超细钛酸钡粉末。干燥、煅烧得高纯超细钛酸钡粉末。工艺流程图见图: 工艺流程图见图: 共沉淀法制备钛酸钡超细粉末工艺流程图共沉淀法制备钛酸钡超细粉末工艺流程图目前目前, ,草酸盐共沉淀法还不能制备草酸盐共沉淀法还不能制备纳米晶钛酸钡。此方法有一定的局限纳米晶钛酸钡。此方法有一定的局限性,特别是性,特别是 pH pH值对草酸氧钛粒子的影值对草酸氧钛粒子的影响较大,如果控制不好,结果可能就响较大,如果控制不好,结果可能就有较大的误差。同时,反应温度较高, 有较大的误差。同时,反应温度较高, 易引起粉末聚集,使钛酸钡粉的烧结易引起粉末聚集,使钛酸钡粉的烧结性能降低。性能降低。