文档介绍：X 射线光电子能谱分析实验报告一实验目的 1 了解 X 射线光电子能谱的产生原理; 2 掌握 X 射线光电子能谱的定性分析和定量分析依据; 3 了解 X 射线光电子能谱仪的基本结构; 4 掌握 X 射线光电子能谱的谱图处理和分析过程。二实验原理 1X 射线光电子能谱的产生固体表面分析业已发展为一种常用的仪器分析方法, 特别是对于固体材料的分析和元素化学价态分析。目前常用的表面成分分析方法有:X 射线光电子能谱( XPS ), 俄歇电子能谱(AES) , 静态二次离子质谱(SIMS) 和离子散射谱(ISS) 。 AES 分析主要应用于物理方面的固体材料科学的研究,而 XPS 的应用面则广泛得多, 更适合于化学领域的研究。 SIMS 和 ISS 由于定量效果较差,在常规表面分析中的应用相对较少。但近年随着飞行时间质谱( TOF-SIMS ) 的发展, 使得质谱在表面分析上的应用也逐渐增加。下面主要介绍 X 射线光电子能谱的实验方法。 X 射线光电子能谱( XPS )也被称作化学分析用电子能谱( ESCA )。该方法是在六十年代由瑞典科学家 Kai Siegbahn 教授发展起来的。由于在光电子能谱的理论和技术上的重大贡献, 1981 年, Kai Siegbahn 获得了诺贝尔物理奖。三十多年的来,X 射线光电子能谱无论在理论上和实验技术上都已获得了长足的发展。 XPS 已从刚开始主要用来对化学元素的定性分析,业已发展为表面元素定性、半定量分析及元素化学价态分析的重要手段。 XPS 的研究领域也不再局限于传统的化学分析, 而扩展到现代迅猛发展的材料学科。目前该分析方法在日常表面分析工作中的份额约 50% ,是一种最主要的表面分析工具。在 XPS 谱仪技术发展方面也取得了巨大的进展。在X 射线源上, 已从原来的激发能固定的射线源发展到利用同步辐射获得 X 射线能量单色化并连续可调的激发源;传统的固定式X 射线源也发展到电子束扫描金属靶所产生的可扫描式 X 射线源; X 射线的束斑直径也实现了微型化,最小的束斑直径已能达到 6 微米大小, 使得 XPS 在微区分析上的应用得到了大幅度的加强。图像 XPS 技术的发展, 大大促进了 XPS 在新材料研究上的应用。在谱仪的能量分析检测器方面, 也从传统的单通道电子倍增器检测器发展到位置灵敏检测器和多通道检测器, 使得检测灵敏度获得了大幅度的提高。计算机系统的广泛采用, 使得采样速度和谱图的解析能力也有了很大的提高。由于 XPS 具有很高的表面灵敏度,适合于有关涉及到表面元素定性和定量分析方面的应用,同样也可以应用于元素化学价态的研究。此外,配合离子束剥离技术和变角 XPS 技术, 还可以进行薄膜材料的深度分析和界面分析。因此, XPS 方法可广泛应用于化学化工, 材料,机械,电子材料等领域。 X 射线光电子能谱基于光电离作用, 当一束光子辐照到样品表面时, 光子可以被样品中某一元素的原子轨道上的电子所吸收, 使得该电子脱离原子核的束缚, 以一定的动能从原子内部发射出来,变成自由的光电子,而原子本身则变成一个激发态的离子。在光电离过程中,固体物质的结合能可以用下面的方程表示: E k =h v -E b-Φ s 式中: E k ——出射的光电子动能, ev; h v —— X 射线源光子的能量, ev; E b —