文档介绍：药物分析设计性实验设计方案
维生素C及其制剂的含量测定
药学2011级(2)班
林丹(1103501225) 刘星明(1103501226)
指导教师:周漩
2011年 3月
紫外分光光度法测定维生素C片剂的含量
一、实验目的
维生素C 含量测定在中国药典中采用碘量法。但由于碘具有挥发性和腐蚀性,使滴定容易产生误差,并且碘滴定液的配制及标定也比较不方便,所以根据维生素C 在稀硫酸溶液中, 在245 nm 波长处有最大吸收的特性, 可以建立紫外分光光度法测定维生素C 片含量的方法, 并与碘量法进行了比较。
二、实验原理
维生素C又叫L-抗坏血酸,是一种水溶性维生素,无色晶体。在化学结构上和糖类十分相似,酸性,具有较强的还原性,加热或在溶液中易氧化分解,在碱性条件下更易被氧化。本品在水中极易溶,在乙醇中略溶,在三***甲烷或***中不溶。熔点为91~92。C,熔融时同分解。比旋度为+。至+。分子由六个碳原子、八个氢原子和六个氧原子构成。
紫外分光光度法根据在pH5~10范围内,维生素C在波长245nm处有最大吸收峰,可在这个条件下测定供试液的吸收度,用对照品比较法求出样品含量。此法的专属性较好,操作简便、快捷且精密度高,克服了碘量法的缺点,适合维生素C片剂含量测定的快速分析。多种还原性物质以及多种药物辅料存在时,对维生素C的测定均无干扰。
仪器与药品􀀁
1、仪器
日本岛津UV-2201型紫外可见分光光度计 1台
100 ml 容量瓶 8只
1mL移液管、21mL移液管、5mL移液管各1只
分析天平 1台
洗耳球 1个
玻璃棒 1条
研钵 1个
胶头滴管 2只
真空抽滤装置(抽滤泵、抽滤瓶、布氏漏斗、橡胶管、橡胶圈、滤纸) 1套
2、药品
维生素C 片剂(购于各药店或市场抽检)
维生素C对照品( .)
mol/L- 1的硫酸溶液( )
实验用水为二次蒸馏水
四、实验方法[2]
4. 1 确定溶剂及测定波长
维生素C 在稀硫酸溶液中, 在245 nm的波长处有最大吸收, 维生素C 水溶液在pH 5至6 之间稳定。 mol/L- 1的硫酸溶液( pH=) 作为溶剂, 245nm 波长为测定波长。 mol/L- 1硫酸溶液中,E1%1 cm (245)= 560[1] 。
4. 2 绘制标准曲线
精密称取105。C干燥至恒重的维生素C对照品50 mg 置100 ml 容量瓶中, mol/L- - 1对照品溶液。、、、、 ml, 分别置100 ml 量瓶中, mol/L- 1硫酸溶液稀释至刻度, 摇匀, mol/L- 1硫酸溶液为空白, 在245 nm 波长处测定吸收度, 以浓度对吸收度作线性回归。浓度与吸收度应呈良好的线性关系。
4. 3 空白试验
模拟维生素C 片处方比例, 精密称取辅料适量置100 ml 量瓶中, mol/L- 1硫酸溶液适量使溶解, mol/L- 1硫酸溶液至刻度, 摇匀, 滤过, 充去初滤液, ml 置100 ml 量瓶中,