文档介绍：(1)掌握简单蒸馏与分馏的操作技术。(2)掌握微量法测定沸点的方法。实验原理P大气压液体物质在大气压下和一定温度下存在气液平衡P。蒸汽压此时:P>>P0液体表面处于静止状态。当液体受热温度升高时,P0同时升高,当P0=大气压P时液体内部开始气化,大量的液体分子逸出液体表面向外扩散,这时液体开始沸腾。P大气压P。蒸汽压此时:P=P0时液体的温度称为液体的沸点。蒸馏分离原理(1)水和乙醇沸点不同,用蒸馏或分馏技术,可将乙醇溶液分离提纯。(2)当溶液的蒸气压与外界压力相等时,液体开始沸腾。据此原理可用微量法测定乙醇的沸点。步骤:用酒精灯在石棉网下加热,并调节加热速度使馏出液体的速度控制在每移秒1滴~2滴。记录温度刚开始恒定而馏出的一滴馏液时的温度和最后一滴馏液流出时的温度。当具有此沸点范围(沸程)的液体蒸完后,温度下降,此时可停止加热。同时收集好除去前馏分后的馏液。千万不可将蒸馏瓶里的液体蒸干,以免引起液体分解或发生爆炸。,并计算回收率。~3粒沸石记录沸程,收集该范围的馏分计算回收率称量加热(馏出液速度1~2滴/秒)安装蒸馏装置量取150mL40%,常量法可借助简单蒸馏或分馏进行。微量法测定沸点(装置见图)是置3滴~4滴乙醇样品于沸点管中,再放入一根上端封闭的毛细管,然后将沸点管用小橡皮圈缚于温度计旁,放入热浴中进行缓慢加热。加热时,由于毛细管中的气体膨胀,会有小气泡缓缓逸出,在到达该液体的沸点时,将有一连串的小气泡快速地逸出。此时可停止加热,使浴液自行冷却,气泡逸出的速度即渐渐减慢。当气泡不再冒出而液体刚要进入毛细管的瞬间(即最后一个气泡缩至毛细管中时),表示毛细管内的蒸气压与外界压力相等,此时的温度即为该液体的沸点。微量法测乙醇沸点的装置(1)国标GB/T616-2006沸点测定装置沸点计算t=t1+△t2+△t3+△tp...(b形管)(2)提勒管(b形管)开口塞样品液面沸点外管橡皮圈沸点内管热水浴提勒管(b形管)~(1)沸石必须在加热前加入。如加热前忘记加入,补加时必须先停止加热,待被蒸物冷至沸点以下方可加入。若在液体达到沸点时投入沸石,会引起猛烈的暴沸,部分液体可能冲出瓶外引起烫伤或火灾。如果沸腾中途停止过,在重新加热前应加入干燥过的沸石。(2)蒸馏时的速度不能太快,否则易在蒸馏瓶的颈部造成过热现象