文档介绍：;;,遇湿气易变质。%~%。 :⑴鉴别①三***化铁反应:水杨酸及其盐在中性或弱酸性条件下,与三***化铁试液反应,生成紫堇色配位化合物。阿司匹林加热水解生成水杨酸,可用三***化铁反应鉴别。②水解反应:阿司匹林与碳酸钠试液加热,酯健水解,得水杨酸钠和醋酸钠,加过量稀硫酸酸化后,生成白色水杨酸沉淀,并发生醋酸的臭气,因此可用水解反应鉴别。⑵。,不与高铁盐溶液作用,而水杨酸则可与之反应生成紫堇色,此种方法称之对照法,极为灵敏,可检出1ug的游离水杨酸。干燥失重测定法定义:系指药品在规定的条件下,经干燥后所减失的量,以百分率表示。主要指水分,也包括其它挥发性物质。干燥失重测定法(中国药典2010年版二部附录ⅧL)有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法,后者又分常压、减压两种。常压恒温干燥法:适用于受热较稳定的药物。将供试品置相同条件下已干燥恒重的扁形称瓶中,于烘箱内在规定温度下干燥至恒重(),从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。干燥温度一般为105℃。2)干燥剂干燥法:适用于受热分解且易挥发的供试品。将供试品置干燥器中,利用干燥器内的干燥剂吸收水分至恒重。常用的有硅胶、硫酸和五氧化二磷。3)减压干燥法:适用于熔点低、受热不稳定及难赶除水分的药物。在减压条件下,可降低干燥温度和缩短干燥时间。(20mmHg)以下。恒温减压干燥法烘箱干燥法干燥器干燥法炽灼残渣检查药品(多为有机化合物)经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的无机物,经加硫酸并炽灼(700~800℃)后生成金属氧化物或其硫酸盐即为炽灼残渣。高温炉实验仪器与试剂㈠仪器高效液相色谱仪,10~25ml注射器,,容量瓶,移液管,漏斗,扁形称量瓶,烘箱最高温度300℃,控温精度±1℃,干燥器(普通),,高温炉,坩埚,坩埚钳等。剩余仪器如下图所示。㈡试剂三***化铁试液取三***化铁9g,加水使溶解成100ml,既得。,加水使溶解成100ml,既得。,加水稀释至1000ml,既得。%~%。阿司匹林、硫酸(分析纯)实验步骤(一)性状本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭或微带醋酸臭,味微酸;遇湿气即缓缓水解。本品在乙醇中易溶,在三***甲烷或***中溶解,在水或无水***中微溶;在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解,但同时分解。(二) 鉴别(1),加水10ml,煮沸,放冷,加三***化铁试液1滴,即显紫堇色。(2),加碳酸钠试液10ml,煮沸2分钟后,放冷,加过量的稀硫酸,即析出白色沉淀,并发生醋酸的臭气。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(《药品红外光谱集》5图)一致。(三)检查(1),加温热至约45℃的碳酸钠试液10ml溶解后,溶液应澄清。(2),精密称定,置10ml量瓶中,加1%冰醋酸甲醇溶液适量,振摇使溶解,并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液(临用新制);取水杨酸对照品约10mg,精密称定,置100ml量瓶中,加1%冰醋酸甲醇溶液适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用1%冰醋酸甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录Ⅴ D)试验。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙***-四氢呋喃-冰醋酸-水(20:5:5:70)为流动相;检测波长为303nm。理论板数按水杨酸峰计算不低于5000,阿司匹林峰与水杨酸峰的分离度应符合要求。立即精密量取供试品溶液、对照品溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有与水杨酸峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,%。,混合均匀(如为较大的结晶,应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒)。分取约1g或该药品项下所规定的重量,置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中(供试品平铺厚度不可超过5mm,如为疏松物质,厚度不可超过10mm),精密称定。%以下的品种可只做一份,%以上的品种应做平行试验两份。干燥除另有规定外,照各该药品项下规定的条件干燥。干燥时,应将瓶盖取下,置称