文档介绍：实验四苯甲酸钠得含量测定一、目得掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量得原理与操作二、操作取本品1、5g,精密称定,置分液漏斗中,加水约25mL,***50mL与***橙指示液2滴,用盐酸滴定液(0、5mol/L)滴定,随滴随振摇,至水层显持续橙红色,分取水层,置具塞锥形瓶中,***层用水5mL洗涤,洗涤液并入锥形瓶中,加***20mL,继续用盐酸滴定液(0、5mol/L)滴定,随滴随振摇,至水层显持续橙红色,即得,每1mL得盐酸滴定液(0、5mol/L)相当于72、06mg得C7H5O2Na。本品按干燥品计算,含C7H5O2Na不得少于99、0%三、说明1、苯甲酸钠为有机酸得碱金属盐,显碱性,可用盐酸标准液滴定。在水溶液中滴定时,由于碱性较弱(Pkb=9、80)突跃不明显,故加入与水不相溶混得溶剂***提除反应生成物苯甲酸,使反应定量完成,同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点得观察。2、滴定时应充分振摇,使生成得苯甲酸转入***层。3、在振摇与分取水层时,应避免样品得损失,滴定前,应用***检查分液漏斗就是否严密。四、思考题1、***为什么要分两次加入?第一次滴定至水层显持续橙红色时,就是否已达终点?为什么?2、分取水层后***层用5mL水洗涤得目得就是什么?实验五阿司匹林片得分析一、目得1、掌握片剂分析得特点及赋形剂得干扰与排除方法。2、掌握阿司匹林片鉴别、检查、含量测定得原理及方法。二、操作[鉴别]1、取本品得细粉适量(约相当于阿司匹林0、1g),加水10mL煮沸,放冷,加三***化铁试液1滴,即显紫堇色。2、取本品得细粉(约相当于阿司匹林0、5g),加碳酸钠试液10mL,振摇后,放置5分钟,滤过,滤液煮沸2分钟,放冷,加过量得稀硫酸,即析出白色沉淀,并发生醋酸得臭气。[检查]游离水杨酸取本品得细粉适量(约相当于阿司匹林0、1g),加无水***仿3mL,不断搅拌2分钟,用无水***仿湿润得滤纸滤过,滤渣用无水***仿洗涤2次,每次1mL,合并滤液与洗液,在室温下通风挥发至干;残渣用无水乙醇4mL溶解后,移至100mL量瓶中,用少量5%乙醇洗涤容器、洗液并入量瓶中,加5%乙醇稀释至刻度,摇匀,分取50mL,立即加新制得稀硫酸铁铵溶液[取盐酸液(1mol/L)1mL,加硫酸铁铵指示液2mL后,再加水适量使成100mL]1mL,摇匀;30秒钟内如显色,与对照液(精密称取水杨酸0、1g,置1000mL量瓶中,加冰醋酸1mL,摇匀,再加水适量至刻度,摇匀,精密量取1、5mL,加无水乙醇2mL与5%乙醇使成50mL,再加上述新制得稀硫酸铁铵溶液1mL,摇匀)比较,不得更深。溶出度取本品1片,照溶出度测定法第一法(2000年药典二部附录),以稀盐酸24mL加水至1000mL为溶剂,转蓝转速为每分钟100±5转,依法操作,经30分钟时,取溶液10mL滤过,精密量取续滤液3mL置50mL量瓶中,加0、4%氢氧化钠液5mL,置水浴中煮沸5分钟,放冷,加硫酸液2、5mL;并加水稀释至刻度,摇匀。照分光光度法,在303nm得波长处测定吸收度,按C7H6O3得吸收系数E)为265计算,再乘以1、304,计算出每片得溶出量;不得少于标示量得80%。其她应符合片剂项下有关得各项规定(2000年中国药典二部)。[含量测定]取本品10片,精密称定,研细,精密称出适量(约相当于阿司匹林0、3g),置锥形瓶中,加中性乙醇(