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高分子化学实验.doc

文档介绍

文档介绍:高分子化学实验(第三版)李瑞芳杨鑫莉茂名学院化工与环境工程学院高分子材料与工程教研室二〇〇八年五月前言高分子化学实验,是高分子材料与工程专业的重要实践教学课程。本实验课程的主要目的如下:1、通过实验验证所学的专业知识,提高学生的感性认识,巩固和加深课堂所学的基本理论,培养学生具有对实验现象敏锐的观察能力;运用各种实验手段正确地获得实验数据的能力;分析和回归数据的能力;由实验数据和实验现象事实求实地得出结论,并能提出自己见解的能力;对所研究的问题具有旺盛的探索和创造能力等;2、了解和掌握高分子化学实验的研究方法和实验方法,培养学生进行科学研究的基本技术。3、培养学生理论联系实际和严肃认真的科学态度和良好作风。具体要求如下:1、实验前要预****对讲义的内容,如实验目的、实验原理、实验方法、操作步骤、以及有关仪器设备的性能、使用方法和注意事项等认真理解,记请要领,列出预****提纲。2、实验中要按照实验要求认真操作。严格控制实验条件,仔细观察实验现象,积极思索发现的问题与分析问题。3、详细准确记录测定的原始数据。4、严格遵守实验室规章制度,注意安全。对于精密仪器设备,必须了解并掌握其使用性能,一定要按操作规程操作。5、实验结束后,应将原始记录数据请指导教师审阅,并将仪器设备恢复原状;周围环境整理干净整齐,经教师同意后方可离开实验室。6、实验完毕,认真计算和处理实验数据,写出实验报告,包括实验目的、要求、实验原理和操作方法、数据处理以及必要的图表、实验讨论与结果。其中实验讨论应包括实验现象的分析、解释、心得体会、数据结果的可靠性等。实验报告应及时交给指导教师批阅。本实验教材是根据《高分子化学》实验教学大纲要求开出的实验项目而进行编写的。在三年使用的过程中得到了不断的完善,此次是第三版修改稿。由于编者水平有限,错误和不妥之处在所难免,欢迎大家批评指正。编者2008年9月实验一丙烯***的聚合目的和要求了解和掌握丙烯***自由基聚合的原理及方法。实验原理丙烯***聚合反应属于链锁聚合反应,链锁聚合反应一般由三个基元反应组成。1、链的引发引发剂分解成初级自由基(R·)自由基引发单体变成单体自由基:R·+CH2= R-CH2-CH·-CN自由基丙烯***单体分子单体自由基链的增长单体自由基和单体不断加成形成高分子活性链。R-CH2-CH·+CH=CHR-C2H-CH-CH2-CH· R-CH-CH-CH-CH2-HC·+CH2=R-CH2-CH-CH2-CH-CH2-R-(CH2-CH)n-1-CH2-CH·+CH2=R-(CH2-CH-)n-CH2-CN3、链的终止最终高分子活性链发生双基终止(偶合或歧化终止),活性消失,形成高分子化合物。偶合偶合R-(CH2-CH-)n-CH2-CH·+·CH-CH2-(-CH-CH2-)-R-(CH2-CH-)n-CH2-CH-CH-CH2-(-CH-CH2-)n-或者: R-(CH2-CH)n-CH2-CH+CH-CH2-(CH-CH2)-R-(CH2-CH)n-CH2-CH2+CH-CH-(CH-CH2)n-总反应式如下:引发剂nCH2=CH-(CH2-CH)n- 50-CN丙烯***(单体)聚丙烯***(高聚物)三、仪器和药品1、试剂:丙烯***、浓硫酸、过硫酸钾、硫代硫酸钠。2、仪器:三口烧瓶(250ml)、温度计(0~100℃)、冷凝器、搅拌装置。(实验装置图见图1-1)四、实验步骤在三口烧瓶里装入蒸馏水125ml,随后加入丙烯***,并搅拌,观察其互溶情况,然后依次将浓硫酸15~25滴,2%过硫酸钾(K2S2O8)溶液25ml和10%硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶液5ml,加入烧瓶中,并继续搅拌,溶液很快出现乳色,表示反应已经开始。反应温度将逐渐上升,约到40℃时进行水浴加热,使反应温度维持在60℃左右,,最后进行过滤,以分出聚丙烯***粉膏状物质。洗涤、过滤,放置表面皿中烘干、称重,计算产率。纯粹的聚丙烯***为白色粉末状物质,不溶于水,~,220~230℃时软化,并同时进行分解。图1-1丙烯***聚合实验装置1-电炉2-铁架台3-三口烧瓶4-温度计5-冷凝管6-搅拌器7-控温仪8-调速器五、思考题游离基(自由基)型连锁聚合反应的历程和实质如何?其内因和外因是什么?试以丙烯***聚合反应加以说明。实验2苯乙烯的悬浮聚合一、目的要求1、了解苯乙烯自由基聚合的基本原理。2、掌握悬浮聚合的实施方法,了解配方中各组分的作用。3、了解分散剂、升温速度、搅拌速度对悬浮聚合的影响。二、基本原理苯乙烯在水和分散剂作用下分散成液滴状,在油溶性引发剂过氧化二苯甲酰引发下进行自由基聚合,其反应历程如下:悬浮聚合是由烯类单体制备高聚物的重要方法。由于用水做分散介质,聚合热可以迅速排除,因而反应温度容易控制,生产