文档介绍：ChinaPharmaceuticalUniversity色谱定性定量分析方法色谱分析方法验证色谱定量分析方法联用技术定性方法色谱定性分析方法anyLogo一、色谱定性分析方法保留时间tr相对保留时间RRT,t/tr相对保留值α,(t-t0)/(tr-t0)保留指数IanyLogo色谱高分离能力,但鉴别结构的能力较弱。光谱能提供丰富的结构信息,但是对分析物纯度较高。二、色谱-光谱联用技术定性广泛用于药物中的杂质、体内外代谢产物的结构鉴定anyLogo气相色谱-质谱联用多用于分离易挥发、热稳定、极性小的化合物GC-MS:采用EI离子源。EI:获得分子离子峰及丰富的分子结构信息;anyLogo分离对象较广LC-MS:采用API离子源;一级质谱获得分子量信息;高裂解电压(CID)或二级质谱(MS/MS)获得分子结构信息。液相色谱-质谱联用anyLogo例:盐酸乙哌立松片主要降解产物的定性鉴别anyLogo鉴定要点:1、利用LC-UV选择最佳LC分离条件,并确定主峰与降解产物的峰位;供试品溶液的LC-UV图anyLogo2、选择合适的离子源,利用LC-MS获得杂质的准分子离子峰。LC-ESI-MS的总离子流色谱图LC-APCI-。方式一:在APCI条件下采用较高的CID电压或二级质谱裂解m/,获得碎片信息;方式二:在GC-MS(EI)质谱获得分子离子峰及其裂解途径;anyLogo