文档介绍:1第四第四干扰和校正干扰和校正 ICP-OES ICP-OES 培训培训 2 定量分析需要建立标准曲线; 由于干扰的存在,同等浓度的待测物在标准溶液和样品中的光谱强度是不一样的。 ICP-OES 是一种相对的方法 3 物理干扰: 表面张力、粘度、密度和盐份等造成雾化器提升效率的差异。 1)有机物; 2)酸的浓度和种类光谱干扰: 待测光谱线处存在基体或其它待测元素的谱线。化学干扰: 由于等离子体的高温,样品停留时间长,惰性气氛 ICP 中化合物很难维持或无法形成,化学干扰少。干扰类型( 1) 4 电离干扰: 岩矿分析中的碱金属盐类易电离元素的大量存在,使待测元素的光谱强度(离子线)降低。去溶干扰: 溶液去溶存在的差异。溶液去溶损失的差异。干扰类型( 2) 5 解决的方法: 1、基体匹配 2、稀释 3、内标法 4、标准加入法克服物理干扰 6 内标法是消除物理干扰的最好方法。测量分析线和内标元素谱线的强度比: 以内标元素的谱线来控制分析元素由于物理干扰而引起的强度变化。内标法( 1) 7 内标元素可以是: 1)样品中某一含量固定的基体元素; 2)定量加入的其它元素(通常采用该方法)。内标法( 2) 8 1)在样品和标样中浓度一定 2)加入内标溶液的体积尽量小 3)加标方式:可手工加入,也可利用蠕动泵加入 4)内标元素的加入量必须使在选择的波长处能够达到较好信噪比选择内标元素的准则 9 5)内标元素和待测元素在等离子体中具有相似的激发能 6)Sc、Y、In常用作内标元素 7)内标元素和待测元素的谱线互相不干扰 8)为保证测定准确,可选定多个波长选择内标元素的准则 10物理干扰影响示例