文档介绍：目的:建立地塞米松检验操作规程,确保检验操作规范、结果准确。同时详细的规范了地塞米松各项目的检验、计算方法和操作步骤。范围:本规程适用于地塞米松的检验与质量控制。职责:QC负责起草并审核;质量部主管批准;分析检验人员必须认真阅读和理解本操作规程,并严格按规程中所规定的要求进行检验,确保检验结果准确无误。1质量标准:项目名称质量标准检验方法性状白色或类白色的结晶性粉末;无臭。目检溶解度在甲醇、乙醇、丙酮或二氧六环中略溶,在三氯甲烷中微溶,在乙醚中极微溶解,在水中几乎不溶。溶解试验法比旋度+72°~+80°(二氧六环,25℃)旋光度测定法吸收系数380~410(UV240nm)紫外分光光度法鉴别应呈正反应显色反应法样品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致HPLC样品的红外光吸收图谱与对照的图谱应一致IR测定法样品应显有机氟化物的鉴别反应有机氟化物鉴别法有关物质倍他米松≤%HPLC(外标法)其他单个杂质≤%总杂质≤%干燥失重≤%105℃干燥3小时炽灼残渣≤%%~%(以干燥品计)HPLC(外标法)。,分别置于适量的25℃±2℃的甲醇、乙醇、丙酮、二氧六环、三氯甲烷、乙醚及水中,每隔5分钟强烈振摇30秒钟;观察30分钟内的溶解情况,如无目视可见的溶质颗粒时,即视为完全溶解。略溶:样品能在30~不到100ml溶剂中溶解;微溶:样品能在100~不到1000ml溶剂中溶解;极微溶解:样品能在1000~不到10000ml溶剂中溶解;几乎不溶:样品在10000ml溶剂中不能完全溶解。:1、4-二氧六环(AR)、旋光仪、分析天平(万分之一)、旋光测定管、容量瓶、超声清洗器等。:精密称取样品约500mg,置50mL容量瓶中。加入已恒温(25℃)的1、4-二氧六环约30ml,放置超声设备上使完全溶解,再加已恒温的1、4-二氧六环稀释至刻度,摇匀。:调节旋光仪测试室温度至25±℃,用已恒温(25℃)的1、4-二氧六环对旋光仪作空白调零;每批样品溶液测定三次,记录样品的旋光度()。:式中:为测得的旋光度,°;V为最终稀释体积,用ml;W为样品的重量,用g表示;l为测定管长度,dm;h为样品的干燥失重,%。:乙醇(AR)、紫外分光光度计、分析天平(万分之一)、石英比色管、容量瓶、超声清洗器等。:精密称取样品约10mg,置100ml容量瓶中,加乙醇50ml,放置于超声设备上2分钟至完全溶解,再以乙醇稀释至刻度,摇匀。,加乙醇稀释至刻度,摇匀,备用。:将样品溶液用1cm石英吸收池在240nm波长处进行测定,每批样品溶液测定三次记录样品溶液吸光度,取平均吸光度计算吸收系数。测定前先用乙醇作空白校验。:式中:E为吸收系数;A为吸光度;l为液层厚度,cm;W为称取样品的量,g;h为样品的干燥失重,%。,5分钟内显淡红棕色,加水10ml混匀,颜色消失。:见含量测定项下。,样品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。:地塞米松对照品、红外分光光度计(4000-1-400cm-1)、分析天平(万分之一)等。:取样品约1~2mg,置玛瑙研钵中,加入预先干燥的溴化钾粉末约200~300mg,作为分散剂,充分研磨均匀,置于直径为13mm的压电模中,使铺布均匀,抽真空约2min,加压约8~10T/cm2,保持压力2min,撤去压力并放气后取出制成样品片,目视检测,片子应呈透明状,其中样品分布均匀,并无明显的颗粒状样品。将供试片置红外分光光度计的样品光路中,另一参比光路中置一按同法制成的溴化钾空白片作为补偿,在4000-400cm-1范围内扫描检测,录制光谱图。样品的红外光吸收图谱吸收应与对照的图谱一致。:500ml燃烧瓶、无灰滤纸、刻度吸管等。:取样品约7mg,置于无灰滤纸中心,折叠后固定于燃烧瓶铂丝下端螺旋处,使尾部露出;,并将瓶口用水湿润,小心急速通入氧气约1分钟,立即用表面皿覆盖瓶口,