文档介绍:广西师范大学
硕士学位论文
水热法合成无机半导体纳米材料及其掺杂稀土发光纳米材料
姓名:陶萍芳
申请学位级别:硕士
专业:无机化学
指导教师:方岳平
20080501
陶萍芳广西师范大学硕士学位论文 2008
水热法合成无机半导体纳米材料及其稀土发光纳米材料
2005 级无机化学纳米材料方向研究生:陶萍芳导师:方岳平
中文摘要
水热溶剂热制备技术是一种设备简单、操作容易的常用制备手段。该法的主要优势在
于多数材料能够在临近临界点的加热加压系统下,在一种适宜的溶剂中溶解。自 Heath 及
其合作者开拓了利用溶剂热法制备半导体纳米线的新方法之后,这种方法就被广泛的用于
一维和空心纳米结构材料的合成与研究工作。因此,我们选择水热法作为我们的制备手段。
本论文研究的主要目在于通过简单的水热法,探索合成不同的无机半导体纳米材料和
稀土发光材料,通过对反应产物的各种测试表征结果进行分析,结合一些常见的生长机制,
提出合理的模型来解释合成的纳米材料的生长机制;同时,对合成的纳米材料进行了性能
测试,以期待制备的材料具有特别的物理性质。论文的主要内容介绍如下:
第一章简单介绍了纳米材料及其发展过程,叙述了纳米材料的性质、制备方法、表
征手段以及稀土发光材料的研究进展。对纳米材料的合成现状进行了概述,重点介绍了水
热法在纳米材料的合成中的应用。
第二章简单介绍了通过无模板和表面活性剂技术,用水热法成功的制备了碲化银纳
米管。制备的样品用 X-射线粉末衍射(XRD),场发射扫描电镜(SEM),透射电子显微
镜(TEM),X-射线光电子能谱(XPS)和拉曼光谱表征。探讨了碲化银晶型转变。并基
于低温β-碲化银内在的晶体结构提出了卷曲机理来解释碲化银纳米管的形成过程。拉曼光
谱分析表明,样品显示出有趣的拉曼散射增强现象。
第三章主要是采用简单的溶液-液相-固相(SLS)方法,一步合成了围绕金属 Sn 核
垂直生长出一层 In(OH)3 纳米棒的蒲公英状核壳微球(Sn@[In(OH)3 纳米棒])。微球的直径
约 微米,Sn 核粒的直径约为 1- 微米。外层围绕锡核生长的 In(OH)3 纳米棒直径约为
100nm,长约为 1-2 微米。利用 X-射线粉末衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透
射电子显微镜(TEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、能量色散 X-射线(EDS)等
对产物的成分、结构、形貌及大小进行各种测试表征。并初步探讨了 Sn@[ In(OH)3 纳米棒]
微球的形成机理。实验结果表明,采用溶液-液相-固相法(SLS)成功的合成了 Sn@[In(OH)3
纳米棒]核壳微球,该方法不同于使用合金小液滴的 SLS 合成法,有望拓展合成其它的核
壳异质结构。
第四章简单的介绍了采用水热法,用不同的物质为原料,成功的合成了长度为
4-15µm,宽度为 80-500nm(大部分在 100-200nm 之间)的 S 掺杂的 Y(OH)3 纳米带;长度
3+ 3+ 3+
为 6-15µm,宽在 50-300nm 之间的 S 掺杂的 Y(OH)3:Eu 纳米带;以及不同形貌的 Yb /Er
3+
离子对共掺杂的 NaYF4 微晶管。S 掺杂的 Y(OH)3:Eu 纳米带脱水之后可得到具有光致发
3+ 3+ 3+ 3+
光(性能)的 S 掺杂的 Y2O3:Eu 纳米带,我们研究了 S 掺杂的 Y2O3:Eu 纳米带和 Yb /Er
I
水热法合成无机半导体纳米材料及其稀土发光纳米材料
离子对共掺杂的 NaYF4 微晶管的光致发光性能,结果表明,我们成功获得了具有特殊的发
3+ 3+ 3+
光性能的光致发光样品 S 掺杂的 Y2O3:Eu 纳米带以及 Yb /Er 离子对共掺杂的 NaYF4 微
晶管。
第五章,主要是对本论文的工作进行了总结和展望。提出了本实验工作函待改进的几
个方面。
关键词:水热法,碲化银,纳米结构,核/壳结构微球,发光
II
陶萍芳广西师范大学硕士学位论文 2008
Hydrothermal Synthesis of anic Semiconductor Nanomaterials
and Luminescent Rare Earth Nanomaterial
Postgraduate: Tao pingfang Supervisor: Fang yueping