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MCM-41负载钯催化剂的制备、表征及催化Suzuki偶联反应分析.pdf

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上传人:wh7422 2016/3/23 文件大小:0 KB

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文档介绍:重庆大学硕士学位论文中文摘要摘要 Suzuki偶联反应,在偶联反应中是生成碳碳键最重要的有机单元反应之一, 在药物、天然产物、材料等领域占有非常重要的地位。Suzuki偶联反应,对底物的选择性较广、反应条件温和、毒性小、副产物少且易处理、具有高度的区域选择性和立体选择性,特别是具有有效合成联苯类化合物等特点。目前,联芳烃化合物的合成方法有很多种,其中,利用钯作催化剂催化Suzuki偶联反应在合成方法中占据重要的地位;微波技术也是Suzuki偶联反应中很有前景和潜力的一种技术。介孔分子筛MCM一41具有均一可调的介孔孔径和稳定的骨架结构,有利于反应物分子的扩散,表面易于修饰、比表面积较大、热稳定性高、机械性能稳定, 因此受到了广泛的关注,它是负载型催化剂最有潜力和最理想的载体材料之一。、表征及其在微波加热条件下对溴苯和四苯硼钠参与的Suzuki偶联反应的催化效果;制备MCM一41负载铜(II) 催化剂并对其进行表征,在不同加热条件下,。第一部分:首先以氯化钯为钯源,十六烷基三甲基溴化铵(cetyl tfimethyl ammonium bromide,CTAB)为模板剂,正硅酸乙酉匕(tetra ethoxy silane,TEOS)为硅源,,采用微波辅助浸渍法一步合成了3种不同 n(Pd)/n(Si)、B、C,并采用X射线粉末衍射仪(XRD)、傅立叶红外光谱仪()、氮吸附分析仪及扫描电子显微镜(SEM)对催化剂进行表征。结果表明,合成的3种催化剂均具有介孔结构,比表面积较高(~ ‘1),孔径较大(---,)。第二部分:系统研究了催化剂A、B、c在微波辐射条件下对溴苯与四苯硼钠参与的Suzuki偶联反应的催化效果。分别考察了钯负载量、微波辐射温度、微波辐射时间、微波功率、催化剂用量、溶剂与碱因素对反应的影响。通过对钯负载量的研究,,对应的联苯产率也最高。选择催化剂A作为反应的催化剂,其他条件保持一致,发现微波温度60。C是反应的最佳温度,此时产率最高;微波反应时间为 3h时,产率较高,接近80%;微波功率为300W时,产率最高,%;;当乙醇和水的体积比为3:1时,目标产物的产率最高; 对比Na2C03和K2C03,反应在Na2C03的作用下更容易进行,目标产物的产率更高。根据以上因素对反应的影响,确定了Suzuki偶联反应在该体系下的最佳反应重庆大学硕士学位论文中文摘要条件。第三部分:以CuCl202H20为铜源,,(II)催化剂,并采用X射线粉末衍射仪(X】如)、傅立叶红外光谱仪()、氮吸附分析仪及扫描电子显微镜(SEM)对其进行表征。结果表明,(II)催化剂具有介孔结构,比表面积较高(。1),孔径较大()。然后在相同反应体系中,对照研究了催化剂A与MCM一41负载铜(II)催化剂在微波辐射和常规加热条件下对四苯硼钠与卤苯参与的Suzuki偶联反应的催化效果。。关键词:,负载钯催化剂,Suzuki反应,微波加热,负载铜催化剂 ABSTRACT Suzuki reaction is one important reactionofthemostefficient methods forthesynthesis ofbiphenyl anic reaction e very popular bining drugs,natural products,materitals, cross—coupling reaction hasthemerits ofwider selection over substrate,mild conditions, smalltoxicity,easy treatmentandhighregioselectivity andstereoselectivity,especially witheffectivesynthesis coupling reaction isthesynthesis ofthe bining biphenylun