文档介绍：邻菲罗啉分光光度法测定铁(一)E-mail:ruiting_chen@仪器分析实验紫外-可见分光光度法紫外-可见分光光度法是研究物质分子在紫外-可见光区分子吸收光谱的分析方法。入射光I0透射光It吸光度:单光束紫外可见分光光度计主要部件原理:由光源发出的连续光谱,进入单色器经色散元件分光,获得的单色光分别通过参比溶液和样品溶液,进行光强度(吸收)的测定。(一)、掌握分光光度法测定铁的原理及方法(二)、通过测定铁的条件试验,掌握分光光度法测定铁的条件及方案的拟定。(三)、掌握分光光度计的组成部分,操作注意事项和如何使用它实现对物质的检测。(四)、掌握7200型分光光度计的使用方法。一、实验目的Lamber-Beer定律Lambert-Beer定律是说明物质对单色光的吸光度(A)与吸光物质的浓度(c)和液层厚度(l)间的关系的定律,是光吸收的基本定律,是紫外-可见光度法定量的基础。Sample()Pathlengthl入射光I0透射光ItA=Ecl浓度(比尔定律)厚度(朗伯定律)吸光系数吸光度二、实验原理在pH=2~9的条件下,Fe2+与邻菲罗啉(邻二氮菲)生成很稳定的橙红色的络合物,其反应如下:此络合物的logK稳=,ε=11000。显色反应:使得无色物质通过反应生成有色物质,提高测定灵敏度和选择性。邻菲罗啉-Fe2+配合物的紫外吸收光谱510nm青绿色橙红色4Fe3++2NH2OH·HCl═4Fe2++N2↑+H2O+4H++2Cl-在显色前,首先用盐酸羟胺把Fe3+还原为Fe2+:测定时,控制溶液酸度在pH=2~9较适宜,酸度过高,反应速度慢,酸度太低,则Fe2+水解,影响显色。通常在pH值~5的缓冲液介质中测定。本试验中用HAc-NaAc缓冲溶液三、仪器和试剂7200型可见分光光度计、pHS-3B型酸度计仪器:铁标准溶液(CFe3+=10g/ml)10%%邻菲罗啉水溶液1mol/LNaAc缓冲溶液C(HCl)=(NaOH)=:四、实验步骤(一)条件试验1、测定波长选择:吸收曲线(A-l曲线)的绘制,选择最大吸收波长作为测定波长;2、反应时间选择:邻菲罗啉铁配合物的稳定性,绘制A-t曲线;3、显色剂用量:显色剂浓度的影响,绘制A-V曲线;4、pH选择:溶液酸度对配合物的影响,绘制A-pH曲线。