文档介绍：X 荧光光谱分析培训内容一、 X 荧光原理 1、X 射线荧光的基本概念 X 射线是一种电磁波, 其波长在 0. 1~100 ?之间(1?=10 ???m), 根据波粒二相性原理,X 射线也是一种粒子, 其每个粒子根据下列公式可以找到其能量和波长的一一对应关系。 E= hv=h c/ ?式中 h 为普朗克常数, v 为频率, c 为光速, ?为波长。①X 射线产生的几种方法 a、高速电子轰击物质,产生韧致辐射和标识辐射。其产生的韧致辐射的 X射线的能量取决于电子的能量, 是一个连续的分布。而标识辐射是一种能量只与其靶材有关的 X 射线。这是 X 光管的基本原理。 b、同位素 X 射线源,释放的射线的能量也是量化的, 而不是连续的。 c、同步辐射源。电子在同步加速器中运动, 作圆周运动, 有一个恒定的加速度, 电子在加速运动时,会释放出 X 射线,所以用这种方法得到的 X 射线叫同步辐射 X 射线。②基本概念 a、X 射线荧光: 通常把 X 射线照射在物质上而产生的次级 X 射线叫 X 射线荧光(X— Ray Fluorescence ), 而把用来照射的 X 射线叫原级 X 射线。所以 X 射线荧光仍是 X 射线。 b、特征 X 射线:它是由原子外层电子向内层跃迁,释放出能量以 X 射线的形式表现出来,其能量只与元素本身有关,因此称为特征 X 射线。由不同能级跃迁产生的能量是不同的, 因此, 特征 X 射线分为 K?、K ?、L?、L ?…… c、X 射线对物质产生的作用: 可产生特征 X 射线, 散射, 光电子, 其他作用, 在用 X 射线分析物质时,特征 X 射线是分析的关键,其他的作用将产生本地效应,应该尽量避免或减小它。③荧光强度与物质含量的关系,可以用以下的表达式说明: I i =f(C 1 ,C 2…C i…) i=1,2 … Ii 是样品中第i 个元素的特征X 射线的强度,C 1 ,C 2, ……是样品中各个元素的含量. 。反过来,根据各元素的特征 X 射线的强度,也可以获得各元素的含量信息。这就是 X 射线荧光分析的基本原理。 2 、荧光分析的特点 X 荧光光谱分析在分析测试领域内的发展非常快, 根据其分析原理, 可以看出 X 荧光分析具有以下特点: 优点: (a )分析速度高。测定用时与测定精密度有关,但一般都很短, 2~5 分钟就可 E kev A o() .() ? 123964 ?以测完样品中的全部待测元素。(b)X 射线荧光光谱跟样品的化学结合状态无关, 而且跟固体、粉末、液体及晶质、非晶质等物质的状态也基本上没有关系。(气体密封在容器内也可分析) 但是在高分辨率的精密测定中却可看到有波长变化等现象。特别是在超软 X 射线范围内,这种效应更为显著。波长变化用于化学位的测定。(c) 非破坏分析。在测定中不会引起化学状态的改变, 也不会出现试样飞散现象。同一试样可反复多次测量,结果重现性好。(d)X 射线荧光分析是一种物理分析方法,所以对在化学性质上属同一族的元素也能进行分析。可分析的元素范围从 F到U 。能量色散的 X 荧光分析仪器的元素分析范围一般是 Na 到U, 含量范围为 10PPm ~ 100 %( 根据样品的不同, 其最低检出限不同)。(e )分析精密度高。(f )制样简单,固体、粉末、液体样品等都可以进行分析。缺点: (a )难于作绝对分析,故定量分析需要标样。(b )对轻元素的灵敏度要低一些。二、 X 荧光分析仪器的构造和性能 1、X 荧光分析仪器的种类由于 E=h· c/ ?,表示了射线能量 E 与波长?的关系。其中 h 为普朗克常数、 c 为光速, 因此 E和?可以反映同一特征 X 射线, 因此, 有两大类 X 荧光分析方法, 即波长色散法和能量色散法。以下就按这两类方法构成的仪器,分别讲述他们的原理及构造。 2、波长色散型这类仪器的基本方法是使用一分光晶体, 先将不同波长的 X 射线按不同的衍射角色散,然后用探测器测量 X 射线的强度,这样从测角器的指示便能知道被测 X 射线的波长,从X 射线的强度测量便能知道发射此种 X 射线的元素的含量。其基本结构为:激发源系统、分光系统、探测器和记录分析器系统,如下图所示。 11 、激发源 2 、样品 3 、分光系统 3454 、探测器 5 、记录分析器 2 操作台由于分光系统中的晶体, 窄缝等会随温度变化而变化, 所以系统中必须要有恒温系统。另外, X 光管功率很大必须使用水冷却系统。 2. 1. 波长色散的分光方法典型的分光方法是平行射束法和聚焦法,实际上是平行晶体和弯曲晶体的区别。弯曲晶体可以达到射线聚焦的作用。 3 、能量色散法能量色散法就是直接利用探测器的能量分辨本领和正比工作特性区分不同能量的X 射线。其仪器的基本构成是: 激发源、样