文档介绍：实验七反应精储法制醋酸乙酯1!U!一、 实验目的1、 掌握反应精馄的原理及特点。2、 掌握反应精儒的操作。3、 学会塔操作过程分析。4、 掌握用气相色谱分析有机混合物料组成。二、实验原理精儒是化工生产过程中重要的单元操作,是化工生产中不可缺少的手段,反应精锚是精馅技术中的一个特殊领域。在操作过程中,化学反应与分离同时进行,故能显著提高总体转化率。此法在酯化、醒化、酯交换、水解等化工生产中得到应用,而且越来越显示其优越性。反应精儒过程不同于一般精镭,它既有精馅的物理相变之传递现象,乂有物质变性的化学反应现象。两者同时存在,相互影响,使过程更加复杂。因此,反应精偕对下列两种情况特别适用:(1)可逆反应。一般情况下,反应受平衡影响,转化率只能维持在平衡转化的水平;但是,若生成物中有低沸点或高沸点物存在,则精馅过程可使其连续地从系统中排出,结果超过平衡转化率,大大提了效率。(2)异构体混合物分离。通常它们的沸点接近,靠精馅方法不易分离提纯,若异构体混合中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质,这时可在反应过程中得以分离。对醇酸酯化反应来说,适于第一种情况。但该反应若无催化剂存在,单独采用反应精憎操作也达不到高效分离的目的。这是因为反应速度非常缓慢,故一般都用催化反应方式,酸是有效的催化剂,常用硫酸。反应随浓度增高而加快,〜%(wt)o此外,还可用离子交换树脂、重金属盐类和丝光沸石分子筛等固体催化剂。反应精饰的催化剂用硫酸,是由于其催化作用不受塔温度限制,在全塔内都能进行催化反应,而应用固体催化剂则由于存在一个最适宜的温度,精循塔本身难以达到此条件,故很难实现最佳化操作。本实验是以醋酸和乙醇为原料、在酸催化剂作用卜生成醋酸乙酯的可逆反应。反应的化学方程式为:+^-^^,+:一是直接从塔釜进料;另一种是在塔的某处进料。前者有间歇和连续式操作;后者只有连续式。本实验用后一种方式进料,即在塔上部某处加带有酸催化剂的醋酸,塔下部某处加乙醇。塔釜呈沸腾状态时,塔内轻组分逐渐向上移动,重组分向下移动,具体地说,醋酸从上段向下段移动,与向塔上段移动的乙醇接触,在不同填料高度上均发生反应,生成酯和水。塔内此时有4组元。由于醋酸在气相中有缔合作用,除醋酸外,其他三个组分形成三元或二元共沸物。水一酯,水一醇共沸物沸点较低,醇和酯能不断的从塔顶排出。若控制反应原料比例,可使某组分全部转化。因此,可认为反应精儒的分离塔也是反应器。全过程可用物料衡算和热量衡算式及反应速率方程描述。三、实验装置图十二反应精馋流程1、冷却水;2、塔头;3、温度计;4、摆锤;5、电磁铁;6、收集量管;7、醋酸及催化剂计量管;8、醋酸及催化剂加料泵;9、反应精简塔体;10、乙醇计量管;11、乙醇加料泵;12、压差计;13、出料管;14,反应精禅釜;15、,直径20mm,塔高1500mm,塔内填装*3X3mm不锈钢。网环型填料(316L)o塔釜为四口烧杯,容积500ml,塔外壁镀有金属膜,通电流使塔身加热保温。塔釜置于500W电热包中。采用XCT—191,ZK-50可控硅电压控制器控制釜温。塔顶冷凝液体的问流采用摆动式回流比控制器操作。此控制系统由塔头上摆锤、电磁铁线圈、叵I流比计数拨码电子仪表组成。四、实验步骤(1) 开塔顶冷却水。(2) 向釜内填加200ml已知组成的釜残液。(3)开始升温。升温时,先开启总电源开关,开启测温开关,温度显示仪表有数值出现,开启釜热控温开关,仪表有显示。顺时针方向调节电流给定旋钮,,调节釜热温度控制仪到150°Co当釜开始沸腾时,打开上下段保温电源,顺时针方向调节保温电流给定旋钮,,直至塔顶有蒸汽并有回流液体出现。(4) 15分钟全叵I流后,分析塔顶组成。(5) 从塔的上部侧口以40ml/%硫酸的冰醋酸原料。(6) 从塔的下部侧口以40ml/h的速度加入无水乙醇原料。(7) 塔顶以回流比为4:1维持出料,塔釜同时出料。有回流比操作时,应开启叵I流比控制器给定比例(通电时间与停电时间的比值,通常使以秒计,此比例即采出量与回流量之比0(8) 测量进料量与出料量,调节出料量使其维持物料平衡。(9) 隔15分钟从塔顶取样分析一•次。(10) 塔顶、塔釜温度,及塔顶浓度均稳定,维持30分钟后取样分析塔顶及塔釜出料的流量和组成,以及入料量。(11) 改变回流比,重复以上操作。(12) 根据所记录的数据,计算醋酸的转化率和乙酸乙酯收率。五、实验数据处理自行设计实验数据记录表格。根据实验测得数据,写出实验报告。可根据下式计算反应转化率和收率=转化率=[(醋