文档介绍：项目三乙酰苯***的制备项目组别:第三组2013030204生产方法1、射频辐射法2、微波法3、微量、半微量法4、微型法5、合成新方法6、混合酰化7、冰醋酸酰化1、射频辐射法操作工艺:在圆底烧瓶中量取10ml苯***,并加入11~19ml冰醋酸,放入几粒沸石。装上刺形冷凝管,在射频高强电场中反应,刺形冷凝管上部装上温度计。反应完成后,用另一支温度计量反应液的温度并记录,随后立即倒入搅拌的冷水中,并持续搅拌3~5min,使其结晶。将液体抽滤、脱色、重结晶、干操,得到乙酰苯***晶体。特点:1)反应物升温方式均匀,无暴沸现象。2)加热升温快。3)反应平静。4)能充分利用反应物,对环境污染小。2、微波法操作工艺:(,)苯***和4mL(,69mmol),,微波辐射20min后,在不断搅拌下将其倒入装有30mL水的烧杯中,用冰水浴冷却、,,%.特点:反应速度快,收率高,污染小。3、微量、半微量法操作工艺:在常量实验基础上,利用微量及半微量实验仪器,分别取常用试剂量的50%、25%、10%进行微量、半微量实验。或者以苯为原料,制硝基苯、苯***、乙酰苯***。即将一步步产物作为下一步的原料特点:减少试剂量,缩短反应时间,节约经费。4、微型法操作工艺:在一支干燥小试管中加入1mL新蒸馏过的淡黄色苯***,再分别加入1mL乙酸酐和4mL冰乙酸,塞上橡皮塞充分反应后,,进行吸附脱色。然后安装好抽滤装置,先往抽滤瓶中加入约20mL毫升水,打开水泵,迅速将试管中的溶液倒入漏斗,溶液透过滤纸漏斗后,在抽滤瓶中遇水结晶,将其倒出再进行抽滤-洗涤-抽滤-吸干水分等步骤,能得到白色片状的乙酰苯***晶体。特点:省略了回流装置,反应剧烈,简捷方便。5、合成新方法操作工艺:一、于100ml三颈烧瓶中加入2ml苯***,和30ml水,在电机搅拌下逐渐滴加3ml乙酐(约5min加完),然后置水中搅拌3min,经布氏漏斗抽滤,结晶以少量冷水洗涤一次,抽干,在烘箱中60°C下彻底烘干。得到乙酰苯***样品。二、于100ml三颈烧瓶中加入2ml苯***,和30ml水,分别加入不同质量的K2CO3(Na2CO3)。在电机搅拌下逐渐滴加3ml乙酐(约3min加完),然后置水中搅拌3min,经布氏漏斗抽滤,结晶以少量冷水洗涤一次,抽干,在烘箱中60°C下彻底烘干。得到乙酰苯***样品特点:操作复杂,浪费时间。6、混合酰化操作工艺:以苯***为原料,乙酸酐与乙酸的混合液为酰化剂。在带有搅拌及回流冷凝器的250ml三口烧瓶中,加入苯***1ml及适量的乙酸和乙酸醉,加热回流反应,反应完毕,在搅拌下移人冰水混合物中,结晶、过滤、水洗、干燥。特点:操作简单,反应较为剧烈,产品稳定且程度和收率较高。7、冰醋酸酰化操作工艺:以苯***为原料与冰醋酸,锌的混合液进行酰化反应。少量的锌可防止苯***被氧化,并可使少许已被氧化的苯***(棕黄色)还原成苯***(无色)。加热搅拌反应,反应完毕,,结晶、过滤、水洗、干燥。特点:操作简单,反应较为稳定,产品稳定且程度和收率较高。生产方法质量产率及成本估算1、射频辐射法