文档介绍：实验名称实验十一气相色谱定性定量分析(1)目的要求1、熟悉气相色谱分离分析的原理及分离度、理论踏板数等概念。2、掌握根据保留值,用已知纯物质对照定性的分析方法。3、掌握用归一化法定量测定混合物各组分的含量。4、掌握用微量进样器进样的基本操作和色谱软件的一般操作。重点1分离度、理论踏板数、定量分析。2、分离条件的选择。难点仪器的连接与检漏,进样。仪器设备气相色谱仪(102M或其它)、热导检测器(TCD)、邻苯二甲酸二壬脂不锈钢柱(2mX3mm).微量进样器、环己烷、苯、甲苯等。内容提要1、仪器的原理和操作步骤。。2、试剂的准备(纯物质和混合试液)。3、刃:机、打开软件(设置最佳实验条件,建立实验方法)。4、分别用已知纯物质进样,记录其保留时间。5、混合试液的分析。6、数据处理(软件)。7、用已知纯物质对照,依据保留时间定性,面积归一化法定量。操作要点1、气路的连接与检漏。2、开载气(设置一定的流量)。3、打开主机,设置温度(汽化室、柱室、检测器)。4、打开连接色谱工作站的电脑开关5、建立测定方法。6、用已知纯物质进样,测定其保留时间。7、混合试样的测定。8、、数据记录和结果处理(色谱工作站)9、实验结束后首先关闭热导池检测器桥电流开关。10、将温度设置调冋零,待温度降至室温时,关主机电源开关。11、、关载气开关,将主机面板上的各微调旋钮归位。注意事项1、开机前,检查各电源插头是否接触良好。仪器各部分是否归于零位。2、先通载气,确保通过热导检测器后,方可打开桥电流开关。实验结束后首先关闭热导池检测器桥电流开关,然后关闭其他电源开关。要定期检杳气路接头和封口是否有漏气现彖,以便及时解决。5、清理实验台面,填写仪器使用记录。思考题1、归一化法定量的前提条件是什么?它对进样量的准确性有无严格要求?2、预测环己烷、苯、甲苯的出峰次序(邻苯二甲酸二壬脂是一种屮等极性的固定液)?3、为什么要进行气路系统的检漏试验?讨论学****1、分离度是不是越高越好?为什么?影响分离度的因素有哪些?2、如何选择最佳的实验条件?3、色谱柱为什么要进行老化处理?拓展学****探讨气相色谱分离分析的特点和应用?