文档介绍：石灰石-石膏湿法脱硫化学分析方法 2012-08 石灰石-石膏湿法脱硫化学分析指标?石灰石粉? CaO 含量?细度?反应速率?石灰石浆液? pH ?密度?含固量?石膏浆液?密度?含固量?石膏和石膏浆液?硫酸盐( SO 3)含量?亚硫酸盐( SO 2)含量?碳酸盐( CO 2)含量?***含量? pH 1、样品的预处理?样品的取样和筛分?试样必须具有代表性和均匀性。由大样缩分后的试徉不得少于 100 g. 试样通过 mm 方孔筛时的筛余不应超过 15 %。再以四分法或缩分器将试样缩减至约 25 g, 然后研磨至全部通过孔径为 mm 方孔筛。充分混匀后,装入试样瓶中,供分析用。其余作为原样保存备用。?试样的烘干条件?石灰石 105 ~ 110 ℃下烘 2小时?石膏和石膏浆液 40 ~ 45 ℃下干燥 2、石灰石? CaO 含量分析方法参考 GB/T 5762-2000 第 14 页氧化钙的测定(代用法) 原理:在酸性溶液中,加***化钾,消除硅酸的干扰后, 在 pH13 以上的强碱中,以三乙醇***为掩蔽剂, CMP 为指示剂,用 EDTA 溶液滴定。注意点: ?结果表示?氧化钙的质量百分数 Xcao 如下计算: ? Xcao= T CaO · V· 10 · 100 /m/1000 =T CaO · V/m ?式中:XCaO 氧化钙的质量百分数, %; ?T CaO —每毫升 EDTA 标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数, mg/mL; ?V—滴定时消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积, mL ; ? m —试料的质量, g; ? 10 —全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。?滴定度的概念 T=C B·M X 下一节 CaO 含量分析(续) ?原理: 显色反应 Ca 2++ CMP( 橘红色) Ca - CMP (绿色荧光) 滴定反应 Ca 2++H 2Y 2- CaY 2- + 2 H + 终点突变 Ca - CMP +H 2Y 2- CaY 2- + CMP + 2 H + a )强酸下,加入 KF ,掩蔽硅酸干扰。 pH>12 时,易产生 CaSiO 3沉淀,导致终点不断返色,致使终点无法确定。强酸介质中: H 2 SiO 3 + 6 H ++ 6F - H 2 SiF 6 +3H 2O 加水稀释并碱化后 H 2 SiF 6 + 6OH- H 2 SiO 3 (α态)+ 6F - +3H 2O 非聚合态的α态硅酸和 Ca 2+反应缓慢,因而不容易生成 CaSiO 3沉淀,而其β、γ态硅酸则很容易生成沉淀。 b) pH>12 时, Mg 2+易生成 Mg(OH) 2沉淀,不干扰测定。加入三乙醇***能消除 Fe 3+, Al 3+, TiO 2+, Mn 2+的干扰。返回? 石灰石粉细度检验参考 GB/T 1345-2005 水泥细度检验方法,主要有负压筛析法,手工筛析法。要关注的两个目数代表 45um 和 63um ? 反应速率参考 DL/T 943-2005