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实验八 食品中亚硝酸盐的测定.doc

上传人:相惜 2020/7/18 文件大小:59 KB

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实验八 食品中亚硝酸盐的测定.doc

文档介绍

文档介绍:实验十三食品中亚***盐的测定(盐酸奈乙二***法)16090211李亚东一、实验原理样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸条件下亚***盐与对氨基苯磺酸重氮化以后,再与盐酸奈乙二***偶合形成紫红色染料,其最大的吸收波长为538nm,因此可以通过测定样品液反应后的吸光度并与标准比较定量。二、实验试剂1、***化铵缓冲液:在1L玻璃烧杯中,加入500mL水,,混匀,准确加入50mL氨水,-。2、硫酸锌溶液():称取120g硫酸锌(ZnSO47H2O)用水溶解并稀释至1000mL。3、氢氧化钠溶液(20mol/L):称取20g氢氧化钠用水溶解,稀释至1000mL。4、对氨基苯磺酸溶液:称取1g对氨基苯磺酸,溶于70mL水和30mL冰乙酸中,置棕色瓶中混匀,室温保存。5、N–1-萘基乙二***溶液:-1-萘基乙二***,加60%乙酸溶液,并稀释至100mL,混匀后,置棕色瓶中,在冰箱中保存,一周内稳定。6、显色剂:临用前将N-1-萘基乙二***溶液和氨基苯磺酸溶液等体积混合。7、亚***钠标准溶液:***钠,加水溶解移入500mL容量瓶中,加100mL***化铵缓冲液,加水稀释至刻度,混匀,在4℃避光保存。此溶液每毫升相当于500ug的亚***钠,作储备液。8、亚***钠标准使用液:临用前,吸取亚***,加水稀释至刻度,***钠。三、实验仪器分光光度计四、实验步骤1、称取10g左右的火腿于研钵中,用量筒量取70mL的水,加入一部分于研钵中,将其研成肉糜状。2、将肉糜状的火腿转移至烧杯中,用剩下的水冲洗研钵,一同倒入烧杯中。加入12mL氢氧化钠溶液,用玻璃棒搅拌均匀。3、测量液体的pH值,若其大于8,则将烧杯中所有物质转移至250mL容量瓶中;若小于8,则再加氢氧化钠直至大于8为止。4、加入10mL硫酸锌溶液,混匀,容量瓶中出现为乳白色的乳浊液。5、放入60℃的水浴锅中加热10min。6、取出,用流水冷却,加水定容。然后静置30min。7、出去容量瓶中的上层脂肪,然后用漏斗过滤,弃去初始的20mL滤液。但是要全部过滤完得出滤液的总体积。8、制作标准曲线:吸取0,,,,,,***钠标准使用液(相当于0,,5,10,15,20,25ug亚***盐)***化铵缓冲液,%乙酸后,,加水至刻度,混匀,在暗处静置25min,用1cm比色杯(灵敏度低可换2cm比色杯),以零管调节零点,于波长550nm处测吸光度,绘制标准曲线,求出回归方程。9、测定样品吸光值分别吸取10mL过滤好的样液于两个容量瓶中

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