文档介绍：含硼石墨材料中硼含量的测定闫金龙,刘梅(焦作师范高等专科学校理化生系,河南焦作454001)摘要:硼当量是衡量核石墨纯度的一个主要指标,常用的化学分析方法测定需要借助于昂贵的仪器。利用漠甲酚绿、甲基红、酚酰作混合指示剂的容量法来测定石墨砖中硼的含量,对国家标准炭化硼化学分析法进行改进o根据混台指示剂中各指示剂在不同PH值时不同的颜色反应、使其在滴定过程出现明显的过渡色,滴定终点的判断更加准确。溯量方法干扰小、准确度高。矣键词:核石墨:硼:容量分析法;混合指示剂中图分类号:O6521 文献标识码:A 文章编号:1672-3465(2008)03-0075-03收稿日期:2007-09-10作者简介:闫金龙(1976-),男,河南信阳人'焦作师范高等专科学校理化生系教师,河南师范大学在读硕士研究生、从事化学教育与电化学研究工作。0引言核石墨是适应建造核裂变反应堆的需要而研究发展出来的石墨材料的一个分支。在生产堆、气冷堆和高温气冷堆中用作慢化、反射和结构材料。作为慢化和反射材料,石墨在反应堆芯部及其周围工作,经受强烈的中子辐照,所以核石墨必须满足一些特殊要求,而其中一个主要指标就是以硼当量表示的核石墨纯度。因此,硼含量的测定在石墨砖的生产中便成为很重要的一环。大量文献都报道了利用仪器测定核石墨中硼的含量但大部分仪器设备价格昂贵。我们在参考中华人民共和国国家标准GB9255-88所述碳化硼的化学分析方法基础之上,建立了应用混合指示剂新的容量法,并对几种主要可能存在的干扰元素的影响作了研究,取得了较好的效果。该方法要点如下:试样用无水碳酸钠和硝酸钾混合熔剂熔融,使基体中大量石墨被空气氧化除去。以冷的酸液抽取、使硼转化为硼酸盐,加热驱赶二氧化碳,冷却后加入漠甲酚绿甲基红酚酰混合指示剂,调节PH值。然后加入甘露醇,使溶液在甘露醇存在下形成酸性较强的配合物,用氢氧化钠标准溶液滴定,计算硼含量。其反应为'⑺:H3BO3+ch2oh(CHOH)4CH2OH->H[BO3(CH2)2(CHOH)2(CH2OH)2]+2H2OH[BO,(CH2)2(CHOH)2(CH2OH)2]+NQH->Na|BO3(CH2)2(CHOH)2(CH2OH)2]+,钳金t甘蜗,碱式滴定管,锥形瓶,分析天平,电炉,250m1容量瓶,50ni1移液管。(分析纯,固体)、硝酸钾(分析纯,固体),盐酸(分析纯,固体),甘露醇(分析纯,固体),氢氧化钠(分析纯,固体)、溟甲酚绿(分析纯,固体),酚猷(分析纯,固体),甲基红(分析纯,固体),乙醇(分析纯),邻苯二甲酸氢钾(基准试剂),盐酸溶液(199)1ml浓盐酸加99ml蒸馋水配成,盐酸溶液(1585)15ml浓盐酸加85ml蒸憎水配成。、保存在塑料瓶中备用。(1克沸)与甲基红的乙醇溶液(2克汛■)按31体积混合;再将此混合溶液与酚猷的乙醇溶液(1%)按1:1体积混合,混匀密闭保存。,保存于塑料瓶中备用。