文档介绍：(DSC)的工作原理及其在聚合物研究中的应用。。、沸点、玻璃化转变、比热、结晶温度、结晶度、纯度、反应温度、反应热。(DSC,DifferentialScanningCalorimetry)是在程序温度控制下,测量试样与参比物之间单位时间内能量差(或功率差)随温度变化的一种技术。它是在差热分析(DTA,DifferentialThermalAnalysis)的基础上发展而来的一种热分析技术,DSC在定量分析方面比DTA要好,能直接从DSC曲线上峰形面积得到试样的放热量和吸热量。差示扫描量热仪可分为功率补偿型和热流型两种,两者的最大差别在于结构设计原理上的不同。一般试验条件下,都选用的是功率补偿型差示扫描量热仪。仪器有两只相对独立的测量池,其加热炉中分别装有测试样品和参比物,这两个加热炉具有相同的热容及导热参数,并按相同的温度程序扫描。参比物在所选定的扫描温度范围内不具有任何热效应。因此在测试的过程中记录下的热效应就是由样品的变化引起的。当样品发生放热或吸热变化时,系统将自动调整两个加热炉的加热功率,以补偿样品所发生的热量改变,使样品和参比物的温度始终保持相同,使系统始终处于“热零位”状态,这就是功率补偿DSC仪的工作原理,即“热零位平衡”原理。如图1为功率补偿式DSC示意图。随着高分子科学的迅速发展,高分子已成为DSC最主要的应用领域之一,当物质发生物理状态的变化(结晶、溶解等)或起化学反应(固化、聚合等),同时会有热学性能(热焓、比热等)的变化,采用DSC测定热学性能的变化,就可以研究物质的物理或化学变化过程。在聚合物研究领域,DSC技术应用的非常广泛,主要有:(1)研究相转变过程,测定结晶温度Tc、熔点Tm、结晶度Xc、等温、非等温结晶动力学参数。(2)测定玻璃化温度Tg。(3)研究固化、交联、氧化、分解、聚合等过程,测定相对应的温度热效应、动力学参数。例如研究玻璃化转变过程、结晶过程(包括等温结晶和非等温结晶过程)、熔融过程、共混体系的相容性、固化反应过程等。对于高分子材料的熔融与玻璃化测试,在以相同的升降温速率进行了第一次升温与冷却实验后,再以相同的升温速率进行第二次测试,往往有助于消除历史效应(冷却历史、应力历史、形态历史)对曲线的干扰,并有助于不同样品间的比较(使其拥有相同的热机械历史)。:差示扫描量热仪仪器型号:DSCQ100生产厂商:美国TA公司仪器技术参数:温度范围:室温-70至500℃量热动态范围: +/-500mW 量热精度(金属标样):± ℃灵敏度: 微瓦相对解析度:(精度:),α-Al2O3,及环氧树脂和铟。,预热10min,打开氮气阀门,调节氮气流量。。,放在铝坩埚中,加盖压成碟型。-Al2O3压成碟型的空样品盘,作为标准物。,盖上盖子和玻璃罩,开始加热,,打开玻璃罩