文档介绍：****公司标准QB/****聚丙烯酰***1主题内容与适用范围本标准规定了聚丙烯酰***产品的适用范围、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮藏和安全要求。2引用标准GB191包装贮存图示标志GB601化学试剂滴定分析(容量分析):。表1项目 指标固含量/%≥90丙烯酰***单体含量/%≤≤120筛余物(180μm筛网)/%≥80不溶物/%≤***单体含量的测定 样品经过提取后,用液相色谱-串联质谱法测定,以多反应离子监测模式进行监测,采用特征离子丰度比进行定性,丙烯酰***与内标峰面积比定量。本方法对丙烯酰***µg,µg;,本方法对丙烯酰***,。-三重串联四极杆质谱联用仪。,纯度≥%。,3,3-D3),纯度≥98%。,色谱纯。,色谱纯。,加水稀释至刻度,混匀。,置50mL量瓶中,加水溶解并定容至刻度,。,加乙***溶液()使溶解并定容至刻度,摇匀,***标准储备溶液。,分别精密量取一定体积的丙烯酰***标准储备溶液()置10mL量瓶中,以乙***溶液()稀释并定容至刻度,得不同浓度的丙烯酰***系列标准溶液。,加乙***溶液()使溶解并定容至刻度,摇匀,即得质量浓度为100μg/mL的氘代丙烯酰***储备溶液,然后精密量取氘代丙烯酰***储备溶液1mL置50mL量瓶中,加乙***溶液()使溶解并定容至刻度,摇匀,即得质量浓度为2μg/mL的氘代丙烯酰***内标工作溶液。,()于5mL塑料离心管中,分别加浓度为2μg/mL的内标溶液50μL,涡旋30s,再分别加丙烯酰***系列标准溶液50μL,涡旋30s;然后加,涡旋30s。***,涡旋60s后,以10000rpm离心转速10min,取上清液,氮气吹干,残渣加2mL色谱流动相复溶,涡旋60s,以10000rpm转速离心5min,取上清液,,滤液作为待测液,备用,使得每克样品中含有丙烯酰***、、、、、25μg。(),置5mL塑料离心管中,加浓度为2μg/mL的内标溶液50μL,涡旋30s;然后加,涡旋30s,***,涡旋60s后,以10000rpm转速离心10min,取上清液,氮气吹干,残渣加2mL色谱流动相复溶,涡旋60s,以10000rpm转速离心5min,,滤液作为待测液,备用。 1、色谱参考条件色谱柱:WatersAtlantisT3(,×100mm)或具有同等柱效的色谱柱; 流动相:甲醇+%甲酸水溶液=+,恒度洗脱3min; 流速:; 柱