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上传人:小雄 2020/7/26 文件大小:658 KB

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文档介绍:MuluMulu§ 1§ 2§ 2一、 721E型分光光度计 2二、 752N紫外可见分光光度计 4三、 UV-2450紫外可见分光光度计 4四、 傅里叶变换红外(FT-IR)光谱仪 6五、 AA-6300型原子吸收分光光度计 9七、IRISIntrepidDuoICP光谱仪 12•・・・・•・1§ 14实验一实验二不同溶剂中***紫外光谱的测绘及氢键强度测定实验三导数分光光度法测定有***干扰时乙醇中微量苯1921实验四原子吸收光谱法测定水中的钙24实验五火焰原子吸收法测定钙时磷酸根的干扰和消除26第四篇色谱分析法 28色谱分析法实验 29实验六内标法测定正丁醇的含量 29§,用光学仪器来检测辐射的强弱,从而达到研究物质的化学成分、含量及结构的一大类仪器分析方法。光谱分析法按照吸收物质的粒子不同,可以分为分子光谱和原了光谱。木篇的分子光谱实验内容涉及到的有:研究分子电子光谱的紫外■可见()吸收光谱;研究分了振、转光谱的红外(IR)吸收光谱。UV・Vis光谱法主要训练学生在光谱测绘、谱带特征辨识、物化常数据测定、配位化合物组成及定量分析等方面的仪器操作和实验技能。IR光谱则注重近代红外光谱仪器的基木操作技能和液体、固体等纯物质样品的结构分析方法和谱图解析能力训练。原了光谱实验内容涉及到的有:研究物质屮无机元素组成的原了发射光谱(AES)和元素成分含量的原了吸收光谱(AAS)。AES侧重于发射光谱与映谱仪器的构造原理、操作方法和释谱操作,以及进行物质所含元索的定性和半定量分析的方法训练。AAS主要训练学生掌握现代原子吸收仪器的测量原理、操作方法和物质所含元素的定量分析方法。现代光谱分析法的仪器种类繁多,备种光谱分析方法所用仪器备有特点,同种分析方法所用仪器因型号不同也有区别。但归纳起来,以吸收为基础的光谱仪器一般部是由光源、光学系统、样品池、检测系统等4部分构成;以发射为基础的光谱仪器则由光源、光学系统和检测系统等3部分构成。§、721E型分光光度计1>结构原理分光光度计由光源、单色器(分光元件)、吸收池、检测器和测量信号显示系统等五部分构成。其工作原理如图2-1所示。光源一单色器一吸收池一检测器一信号显示图2・1分光光度计工作原理光源产生的复合光通过单色器(721E的分光元件为光栅)时被分解为单色光,当一定波长的单色光通过吸收池屮被测溶液时,一部分被溶液所吸收,其余的透过溶液达到检测器并被转换为电信号,从而被显示或记录下来。2、仪器部件和仪器操作键介绍仪器的部件如图2-2所示样品室②比色川I•架拉杆③波长调节旋钮④波长显示窗口⑤操作面板⑥显示器图2・2仪器部件图仪器操作键介绍:方式设定键(MODE):川于设置测试方式。仪器可供选择的测试方式有透射比方式和吸光度方式。使用方式设定键(MODE)可选择测试方式。“100%T/0ABS”键:用于自动调整100%T(100%T透射比)或0ABS(零吸光度)。注意当波长改变时,请不要忘记重新调整100%T或0ABS。“0%T”键:用于白动调整零透射比。仪器在开机预热示,将扌当光体插入样品架,将其并推或拉入光路,按“0%T”键调零透射比(在T方式下),仪器自动将透射比零参数保存在微处理器屮。仪器在不改变波长的情况下,一般无需再次调投射比零。仪器在长时间使用过稈中,0%T有时可能会产生漂移。调整0%可提高测试数据的精确度。波长调节旋钮:用于设置分析波长,波长显示窗口在仪器的顶部。电源开关:用于控制仪器电源的开或关。仪器使用前,首先检杏仪器铭牌上标明的工作电压是否与供电电压相符。3、仪器的使用样品测试前的准备:打开电源开关,使仪器预热20分钟,仪器接通电源后即进入白检状态,白检结朿仪器自动停在吸光度测试方式。注意开机前,先确认仪器样品室内是否有东西描在光路上,光路上有东西将影响仪器自检甚至造成仪器故障。用波长设置旋钮将波长设置在将要使用的分析波长位置上,注意每当波长被重新设置后,请不要忘记调整100%To打开样品室盖,将挡光体插入比色111L架,并将其推或拉入光路。并盖好样品室盖,按“0%T”键调透射比零(在T方式下)。仪器在不改变波长的情况下,一般无需再次调投射比零。仪器在长时间使用过稈屮,0%T有时可能会产生漂移。调整0%可提高测试数据的精确度。収出挡光体,盖好样品室盖,按“100%T”调100%透射比。通常情况下,只要开机预热后调一次透射比零,此后,只要仪器不关机,一般可无需重复调透射比零。样品测试:按“方式键”(MODE)将测试方式设置为吸光度方式:显示器显示“”若设置为投射