文档介绍：.:..苯乙烯珠状聚合一、实验目的(1)了解悬浮聚合的反应原理及配方中各组分的作用;(2)了解珠状聚合实验操作及聚合工艺的特点;(3)通过实验,了解苯乙烯单体在聚合反应上的特性。二、实验原理悬浮聚合是指在较强的机械搅拌下,借悬浮剂的作用,将溶有引发剂的单体分散在另一与单体不溶的介质中(一般为水)所进行的聚合。根据聚合物在单体中溶解与否,可得透明状聚合物或不透明不规整的颗粒状聚合物。像苯乙烯、***丙烯酸酯,其悬浮聚合物多是透明珠状物,故又称珠状聚合;而聚***乙烯因不溶于其单体中,故为不透明、不规整的乳白色小颗粒(称为颗粒状聚合)。悬浮聚合实质上是单体小液滴的本体聚合,在每一个单体小液滴单体的聚合过程与本体聚合是相类似的,但由于单体在体系中被分散成细小的液滴,因此,悬浮聚合又具有它自己的特点。由于单体以小液滴形式分散在水中,散热表面积大,水的比热大,因而解决了散热问题,保证了反应温度的均一性,有利于反应的控制。悬浮聚合的另一优点是由于采用悬浮稳定剂,所以最后得到易分离、易清洗、纯度高的颗粒状聚合产物,便于直接成型加工。可作为悬浮剂的有两类物质:一类是可以溶于水的高分子化合物,如聚乙烯醇、明胶、聚***丙烯酸钠等。另一类是不溶于水的无机盐粉末,如硅藻土、钙镁的碳酸盐、硫酸盐和磷酸盐等。悬浮剂的性能和用量对聚合物颗粒大小和分布有很大影响。一般来讲,悬浮剂用量越大,所得聚合物颗粒越细,如果悬浮剂为水溶性高分子化合物,悬浮剂相对分子质量越小,所得的树脂颗粒就越大,因此悬浮剂相对分子质量的不均一会造成树脂颗粒分布变宽。如果是固体悬浮剂,用量一定时,悬浮剂粒度越细,所得树脂的粒度也越小,因此,悬浮剂粒度的不均匀也会导致树脂颗粒大小的不均匀。为了得到颗粒度合格的珠状聚合物,除加入悬浮剂外,严格控制搅拌速度是一个相当关键的问题。随着聚合转化率的增加,小液滴变得很粘,如果搅拌速度太慢,则珠状不规则,且颗粒易发生粘结现象。但搅拌太快时,又易使颗粒太细,因此,悬浮聚合产品的粒度分布的控制是悬浮聚合中的一个很重要的问题。掌握悬浮聚合的一般原理后,本实验仅对苯乙烯单体及其在珠状聚合中的一些特点作一简述苯乙烯是一个比较活泼的单体,易起氧化和聚合反应。在贮存过程中,如不添加阻聚剂即会引起自聚。但是,苯乙烯的游离基并不活泼,因此,在苯乙烯聚合过程中副反应较少,不容易有链支化及其它歧化反应发生。链终止方式据实验证明是双基结合。另外,苯乙烯在聚合过程中凝胶效应并不特别显著,在本体及悬浮聚合中,仅在转化率由50%~70%时,有一些自动加速现象。因此,苯乙烯的聚合速度比较缓慢,例如与***丙烯酸甲酯相比较,在用同量的引发剂时,其所需的聚合时间比***丙烯酸甲酯多好几倍。三、实验药品及仪器药品:苯乙烯(9mL)---、过氧化二苯甲酰()---、聚乙烯醇(PVA)()---、甲醇、蒸馏水(45mL)等;仪器:恒温水浴锅、搅拌器、三口烧瓶、球型冷凝管、温度计、吸管、抽滤装置、天平、量筒等。四、实验装置图五、实验步骤与现象分析步骤(1):在250mL三颈瓶上,装上搅拌器和水冷凝管。量取45mL去蒸馏水,(PVA)加入到三颈瓶中,开动搅拌器并加热水浴至90℃左右,待聚乙烯醇完全溶解