文档介绍：GB-T 258-1977 《汽油、煤油、柴油酸度测定法》
二0一一年十月
检测意义
根据酸值(度) 的大小,可以判断油品中所含酸性物质的量。油品中酸性物质的数量随原料与油品精制的程度而变化,也随着油品在运输、储存的条件和时间长短而不同。
根据酸值(度) 的大小,可以概略地判断油品对金属的腐蚀性。
柴油的酸度对柴油发动机工作状况有较大的影响。酸度大,会增加发动机的积炭,积炭会造成活塞磨损和喷嘴结焦。
油品在贮存、使用中, 可以从酸值(度) 的变化判断油品氧化变质的情况。油品在储存或使用一段时间以后,由于油品受到氧化而逐渐变质,使酸值(度) 增大。
基本概念
中和1g 油品中酸性物质,所需的氢氧化钾毫克数,称为酸值。以mgKOH/g 表示。
中和100mL油品中的酸性物质, 所需的氢氧化钾毫克数, 称为酸度。以mgKOH/100 ml 表示。
酸值(度) 是表示油品中酸性物质的总含量, 包括无机和有机酸类、酯类、酚类、树脂、沥青质等酸性化合物。通常润滑油中酸的总含量用酸值表示,轻质燃料油中酸的总含员用酸度表示。
测定原理
由于油品中的酸性物质不是单体化合物,而是由酸性物质组成的混合物,所以不能根据反应中的当量关系直接求出各种酸的含量,而是利用沸腾的乙醇抽提试样中的有机酸,再用已知浓度的氢氧化钾乙醇溶液进行滴定,通过指示颜色的改变来确定终点,由滴定用去氢氧化钾乙醇溶液的体积,计算出试样的酸值(度)。其反应是酸碱中和反应:
RCOOH +KOH =RCOOK +H2O
实验步骤
取95%乙醇50mL注入无水的锥形烧瓶内,用装有回流冷凝管的软木塞塞住锥形烧瓶后,将95%乙醇煮沸5min。
在煮沸过的95%(或甲酚红溶液)后,%乙醇中和,直至锥形烧瓶中的混合物从蓝色变为浅红色(或从黄色变为紫红色)为止。在煮沸过的95%乙醇中加入数滴酚酞溶液代替碱性蓝溶液(或甲酚红溶液)时,按同样方法中和至浅玫瑰色为止。
实验步骤
将试样注入中和过的热的95%乙醇中,试样的数量:汽油、煤油用50mL,柴油用20mL,均在20±3℃时来量取。在锥形烧瓶装上回流冷凝管之后,将锥形烧瓶中的混合物煮沸5min(对已加有碱性蓝溶液或甲酚红溶液的混合物,),,直到95%乙醇层的碱性蓝溶液从蓝色变为浅红色(甲酚红溶液从黄色变为紫红色)为止,或直至95%的乙醇层的酚酞溶液呈现玫瑰色为止。
在每次滴定过程中,自锥形烧瓶停止加热到滴定打到终点,所经过的时间不应超过3min。
结果计算
精密度
影响因素
所用的乙醇纯度及质量要符合要求。使用前要先检查, 有的乙醇加热后滴入碱性蓝6B 乙醇溶液立即变成红色,说明乙醇本身呈碱性,不能使用。
滴定动作要迅速,尽量缩短时间,不要超过3 min ,以减少二氧化碳对测定结果的影响。
乙醇要进行二次煮沸,煮沸时间要5min 。否则,将使结果偏低。
指示剂的用量要适当,用量不可过多或过少,因为指示剂本身大多数量弱酸性;在滴定时它本身会消耗一定量的碱;指示剂过多还会使变色缓慢,不易观察终点。
影响因素
准确判断滴定终点对测定结果影响很大。试验方法规定用酚酞作指示剂的,滴定至乙醇层显浅红色为止;用碱性蓝6B 作指示剂的, 滴定至乙醇层由蓝色变为浅红色为止;用甲酚红作指示剂的,滴定至乙醇层由浅红色变为紫红色为止。对于滴定终点不能呈现浅红色的试样,允许滴定到混合液的原有颜色开始明显地改变时作为终点。