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oo二甲基硫代磷酰胺连续化合成新工艺分析.docx

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文档介绍:湘潭大学学位论文原创性声明本人郑重声明:所呈交的论文是木人在导师的指导下独立进行研究所取得的研究成果。除了文屮特别加以标注引用的内容外,本论文不包含任何其他个人或集体己经发表或撰写的成果作品。对本文的研究做出重耍贡献的个人和集体,均己在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律后果由本人承担。作者签名:日期:年月日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解学校冇关保留、使用学位论文的规定,同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版,允许论文被查阅和借阅。木人授权湘潭大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索,可以釆用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。涉密论文按学校规定处理。作者签名:口期: 年月口日期:导师签名:,O■二***硫代磷酰***(俗称***化物)是一种重要的农药中间体,利用它可以合成甲***磷,乙酰甲***磷,***甲***磷等等多种农药,用途相当广泛。其分子式为(CH3)2PSNH2,商品名简称DMPAT'11,,沸点是105°C〜108°C,,。工业品为淡黄色或无色油状液体,有轻微臭味,在水中溶解度小,约)为4%・5%,易溶于苯,甲苯,醇类等有机溶剂,***化物在室温下很稳定,高温下剧烈分解(讥有机磷类农药是当今世界上农药中的主要类别之一,几乎遍及了农药所有的领域,世界上有机磷类农药商品已达上百种,特别是在杀虫剂方面,有机磷农药为三大支柱之一,并长期占据首位,并且在世界上有机磷类杀虫剂的销售额一直维持在30亿美元以上,居各类农药之首,其在杀虫剂中所占的比例也一直保持在35%以上,也就是说,有机磷杀虫剂占整个杀虫剂市场的三分之一以上。甲***磷是一种高效、广谱性的有机磷杀虫剂,具有良好的触杀、胃毒、内吸作用,并且生产原料容易得到,生产工艺简单叫在1964年分别由德国的拜耳公司和美国的奇弗隆公司发明,美国和德国分别在1969年和1970年以商品名Monitor和Tamoron进行工业化生产⑷,到目前为止,有机磷类农药仍然是国际市场上俏销的农药品种之一,但是鉴于部分有机磷农药的高毒性和高污染性,我国大部分地区已经禁止或不再使用甲***磷等高莓农药。近年來,虽然随着我国对五种高莓农药在多种农作物上限制或禁止使用,甲***磷等高毒农药将会被淘汰,然而由于我国是一个磷资源丰富的国家,而农药是消耗磷资源的主要领域之一,因此发展高效低毒的有机磷农药仍将是我国农药生产、研究的一大方向,从而可以有效的发挥我国磷资源丰富的优势,并且现在己经开发出了许多以O,O■二***硫代磷酰***为中间体的高效低毒农药如乙酰甲***磷、***甲***磷等作为甲***磷等高毒农药的替代品种。而且甲***磷是冃前我国生产吨位最大和生产厂家最多的农药品种,同时该产品工艺简单,成本低廉,国内用量较大,高纯度的甲***磷原油以及中间体***化物在国际市场需求量大幅增加,国内现有近40家工厂生产甲***磷产品,因此许多甲***磷等高壽农药的替代新产品的开发工作大都建立在原来甲***磷的生产路线基础上。***化物作为合成甲***磷的重要中间体,同时乂是用来合成乙酰甲***磷,***甲***磷等高效低莓农药的一个重要中间体,因此,研究改进***化物的合成工艺及合成路线仍然具有很大的经济以及社会效益。同时,由于目前工业上***化物的生产基本上都是采取非连续化或者半连续化的分批生产工艺,所以研究开发连续化的***化物生产新工艺技术,提高***化物合成过程的收率以及提高***化物合成过程中的劳动生产率,对于降低农药生产成本,增强有机磷类农药在市场上的竞争力,充分利用我国丰富的磷资源具有十分重要的意义⑸。因此,o,0•二***硫代磷酰***的质量、生产过程收率以及生产过程的稳定性的提高等,对许多农药产品质量的提高和改善人类生存环境具有极其重要的意义,而且在冃前市场竞争日益激烈的情况下,还是许多农药生产厂家提高经济效益、增强农药生产企业竞争力的关键。,0-二***硫代磷酰******化物是采用o,o■二***硫代磷酰***与氨水溶液或者液氨进行***化反应合成的,其传统合成方法主要有以下几种:(1)液氨法:(CH3O)2PSCI+2nh3-0:15,c—(CH3O)2PSNH2+nh4ci(1)氨水一溶剂法:(CH3O)2PSCI+2NH4OH二***乙烷30~40°C-(CH3O)2PSNH^NH4CH-2H20(2)氨水一无溶剂法:20-30°C(CH3O)2PSCI+2NH4OH (CH3O)2PSNH2+NH4Cl+2H20(3)NH4HCO3法:50~60°C(CH3O)2PSCI+2NH4HCO3屮苯»(CH3CO2PSNH才NH4CI+2CO2+2H2O(4)以上四种方法的生产原理是基本一致的,碳酸氢钱法由于成本高,原料