文档介绍：实验三陈皮中橙皮苷的提取分离与检识
(一)目的要求
学习橙皮苷的提取精制和检识,通过实验要求:
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(二)主要化学成分的结构及性质
陈皮为芸香科植物福橘Citrus tangerina Tanaka、朱橘Citrus erythrosa Tanaka的果皮。含挥发油和黄酮类成分橙皮苷、川陈皮素等。
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D
橙皮苷(hesperidin) 又称陈皮苷、橘皮苷。分子式C28H34O15,为细树枝状针形结晶,~262℃,[α] -76℃(C=2,吡啶)。易溶于稀碱及吡啶,微溶于甲醇及热冰醋酸,几乎不溶于丙酮、苯及氯仿,在60℃溶于二甲基甲酰胺及甲酰胺。
橙皮苷
(三)实验原理
本实验是根据陈皮中的主要成分是挥发油和橙皮苷,先用石油醚溶除挥发油,再用甲醇提取及用活性炭精制得到橙皮苷。也可利用橙皮苷易溶于稀碱水的性质,进行碱溶酸沉法提取,用甲酰胺精制得橙皮苷。
(四)实验内容
、精制
方法Ⅰ:见书
方法Ⅱ:见书
(1)Molish反应取橙皮苷少许置于试管中,加乙醇1ml,在水浴中加热溶解,加α-萘酚乙醇溶液2~3滴振摇,倾斜试管45°,沿管壁徐徐滴加1ml浓硫酸,静置,观察二层溶液界面变化,应呈现紫红色环。
(2)盐酸-镁粉反应取橙皮苷少许置于试管中,加乙醇2ml,在水浴中加热溶解,加入镁粉约50mg振摇后,滴加浓盐酸3~4滴,产生剧烈反应,溶液逐渐由黄色变为红色。
(3)锆-枸橼酸反应取橙皮苷少许置于试管中,加甲醇2ml,在水浴中加热溶解,加2%二氯氧锆甲醇试剂3~ 4滴,呈鲜黄色。再加2%枸橼酸甲醇试剂3~4滴,黄色变浅。
(4)三氯化铝反应取橙皮苷少